Четвертая фракция
Cтраница 2
Четвертую фракцию возвращают на разгонку при последующих синтезах. [16]
Четвертую фракцию ( 28 г), не дающую никакого кристаллического иодгидрата, обрабатывали петролейным эфиром, последний сливали с нерастворимой части, отгоняли, а остаток обрабатывали снова петролейным эфиром. [17]
Кислоты четвертой фракции, выделяемые серной кислотой из раствора после третьей ступени разложения, окрашены в темно-коричневый цвет, имеют неприятный запах и содержат все смолистые вещества, но содержавшихся в исходном мыле дикарбоновых кислот в них нет. Дистиллят не окрашен, его кислотное число равно 370 - 390 мг КОН на 1 г; он близок по составу к обычным товарным кислотам С7 - С9 и совершенно не содержит неомыляе-мых веществ. [18]
В четвертой фракции с температурой кипения 164 - 170 предполагалось присутствие псевдокумола; для идентификации последнего, фракция в количестве 0 87 г была пронитро-вапа смесью серной и дымящей азотной кислот, как выше было описано. Образовавшееся нитросоединение представляло собой застывшую смесь тяжелой маслянистой жидкости и кристаллов, которая была обработана бензолом. Нерастворимый в бензоле белый осадок был перекристаллизован несколько раз из этилового спирта. [19]
Четырехдюймовый вывод четвертой фракции вакуумной колонны заменен шестидюймовым. [20]
Из третьей и четвертой фракции при охлаждении выпадают кри - 1ллические вещества: нафталин, антрацен и другие углеводороды. [21]
Антрацен находится в четвертой фракции каменноугольных смол ( антраценовом масле), из которой он кристаллизуется совместно с фенантреном и карбазолом. Выделение обоих углеводородов и их очистку осуществляют повторными перекристаллизациями из органических растворителей, в которых антрацен растворяется труднее, чем фенантрен. Окончательная очистка достигается путем возгонки. [22]
Следовательно, окончательный состав четвертой фракции будет следующий ( в % объемн. [23]
Для поглощения изобутилена в четвертой фракции некоторые исследователи применяют 68 % - ную серную кислоту, которая, как показала М. И. Дементьева, дает такую же точность определения, как и 64 % - пая кислота. Величина ошибки составляет менее 0 2 % ( абс. На точности анализа сильно сказывается растворение предельных углеводородов в полимерах, образующихся в результате поглощения непредельных углеводородов серной кислотой. Ошибки эти в некоторых случаях могут достигать 10 % ( абс. В некоторых методиках вместо разбавления рекомендуется насыщать кислоту и полимеры исследуемым газом. В этом случае в одной и той же пипетке, заполненной кислотой, производят четыре последовательных определения одного и того же газа, принимая за данные анализа результаты последнего определения. [24]
На примере исследования состава четвертой фракции бензина ишим-байских нефтей показано, как проходила идентификация остальных фракций. Во фракции ( см. рис. 1 и 2) имеются пики, соответствующие температурам кипения 87, 96 и 106 С. Продукты гидрогенолиза фракции были представлены метаном, этаном, пропаном. Присутствие, остальных соединений, образующих те же продукты гидрогенолиза, маловероятно, так как они имеют более высокие температуры кипения и на хроматограмме должны были иметь большие удерживаемые объемы, что и подтвердилось анализом последующих фракций. На рис. 1 представлена хроматограмма четвертой фракции, снятая на авиационном масле без добавок и с добавками диэтил-и этилизопропилсуль-фида. [26]
На примере исследования состава четвертой фракции бензина ишим-байских нефтей показано, как проходила идентификация остальных фракций. Во фракции ( см. рис. 1 и 2) имеются пики, соответствующие температурам кипения 87, 96 и 106 С. Продукты гидрогенолиза фракции были представлены метаном, этаном, пропаном. Присутствие остальных соединений, образующих те же продукты гидрогенолиза, маловероятно, так как они имеют более высокие температуры кипения и на хроматограмме должны были иметь большие удерживаемые объемы, что и подтвердилось анализом последующих фракций. На рис. 1 представлена хроматограмма четвертой фракции, снятая на авиационном масле без добавок и с добавками диэтил-и этилизопропилсуль-фид а. [28]
Только лишь, начиная с четвертой фракции ( спектр 4), наряду с режим возрастанием интенсивности полос ароматических колец появляются полосы, соответствующие группам С О - и слабая полоса, соответствующая ОН или NH группам. [29]
Для определения изобутилена 100 мл газа четвертой фракции переводят в пипетку с 64 % - ной серной кислотой, выдерживают там 1 мин. Повторяя эту операцию несколько раз, при замерах не получают постоянного объема, а наоборот, при каждом контактировании газа с кислотой объем газа все уменьшается. При этом разность, получаемая между несколькими последними замерами, остается постоянной и называется коэффициентом постоянного поглощения. [30]
Страницы: 1 2 3 4