Газохроматографическая фракция
Cтраница 2
Опыт показывает, что осаждение газохроматографических фракций на порошке бромистого калия пригодно только для очень высоко кипящих веществ, даже если трубку охлаждать сухим льдом. [16]
Прибор И M6 - тод для сбора газохроматографических фракций. [17]
Некоторые факторы, влияющие на эффективность отбора газохроматографических фракций в трубках, применяемых для определения точки плавления. [18]
Инфракрасная спектроскопия давно считается одним из наиболее информативных методов, применяемых при идентификации газохроматографических фракций. Вначале она использовалась исключительно в рамках офф-лайновой системы обработки результатов. Однако за последние десять лет были разработаны высокочувствительные и быстродействующие инфракрасные спектрометры, и в настоящее время имеется хорошая инструментальная база для реализации он-лайновой комбинации газовой хроматографии, ИК-спектроскопии и компьютерной техники. [19]
Несмотря на эти предпосылки, благоприятствующие сочетанию методов в он-лайновом режиме, перенос элюированных газохроматографических фракций в масс-спектрометр сопряжен с рядом проблем. Таким образом, разделенные вещества, разбавленные газом-носителем, должны преодолеть существенный перепад давления. Для обеспечения этой операции предназначены специальные переходные устройства между хроматографом и масс-спектрометром, называемые интерфейсами. Интерфейс в системе сочетания хроматографа и масс-спектрометра играет исключительно важную роль, и его функционирование существенным образом сказывается как на эффективности газохро-матографического разделения, так и на результатах масс-спек-трального анализа. [20]
При помощи масс-спектрометра можно снимать характерные спектрограммы летучих соединений, поэтому его можно использовать для идентификации газохроматографических фракций ( если, конечно, они летучи) - Стоимость масс-спектрометра сравнительно велика, но он обладает зато двумя преимуществами: 1) качественный анализ выходящего из хромато-графической колонки потока газа удается производить непрерывно, беа выделения выходящих из колонки веществ; 2) для масе-спектрометриа достаточны даже такие малые количества вещества, которые выделяются при капиллярной газовой хроматографии. Поэтому именно в сочетание с капиллярными колонками масе-спектрометрия является наилучшим методом идентификации неизвестных составных частей. [21]
 |
Хроматограмма технического растворителя.| Идентификация газохроматографической фракции при помощи ИК-спектров. [22] |
Спектры всех карбонильных соединений, соответствующих возможным температурам кипения, находят по каталогу Задтлера и сравнивают со спектром газохроматографической фракции. [23]
Ультрафиолетовая спектроскопия ( УФ-спектроскопия) и спектроскопия ядерного магнитного резонанса ( ЯМР) в настоящее время для анализа газохроматографических фракций используются исключительно в офф-лайновом режиме. Экспериментальная техника подготовки хроматографических фракций для измерения УФ-спектров и спектров ЯМР практически во многих отношениях аналогична. Поэтому в настоящем разделе оба метода будут рассмотрены совместно, несмотря на то что их физические основы и аналитические возможности сильно различаются. [24]
 |
Хроматограмма технического растворителя.| Идентификация газохроматографической фракции при помощи ИК-спектров. [25] |
Спектры всех карбонильных соединений, соответствующих возможным температурам кипения, находят по каталогу Задтлера и сравнивают со спектром газохроматографической фракции. [26]
В настоящее время, однако, система, работающая в он-лай-новом режиме, практически оправдывает себя лишь в том случае, когда газохроматографические фракции поступают в спектрометр в газообразном состоянии, вследствие чего измерение спектров проводят в газовых кюветах. [27]
Применение масс-спектрометрии для анализа газохроматографических фракций позволяет проводить качественный анализ компонентов разделенной в колонке смеси непрерывно, без выделения выходящих из колонки веществ. Второе существенное преимущество метода состоит в том, что для масс-спектрометрии вполне достаточны даже те количества вещества, которые получают при анализе на капиллярной колонке. Таким образом, масс-спектрометр может выполнять функцию детектора. [28]
Для получения ИК-спектров газохроматографических фракций можно в принципе использовать любой ИК-спектрограф. Какой метод выбрать для снятия спектра газохроматографической фракции, зависит прежде всего от ее агрегатного состояния, затем от того, какую информацию желают получить из спектра, и от способа подготовки малых проб. [29]
Преимущество спектроскопии ЯМР состоит прежде всего в возможности предоставлять точную и надежную информацию о тонких структурных различиях, таких, как конформационная изомерия, эндо-экзо - или uc - транс-изомерия. Наряду с классическими методами сочетания, какими являются ИК-спектро-скопия и масс-спектрометрия, спектры ЯМР предоставляют важную дополнительную информацию для надежной идентификации газохроматографических фракций. Недостаток метода ЯМР состоит в основном в том, что для измерения одного спектра требуется относительно большое количество пробы ( 50 - 100 мг), так что для выделения вещества необходимы уже многократные операции микропрепаративной газовой хроматографии. Поэтому к настоящему времени возможности для комбинации спектроскопии ЯМР и газовой хроматографии в он-лайновом режиме представляются маловероятными. [30]
Страницы: 1 2 3