Фторид - кремний
Cтраница 4
Чтобы окончательно убедиться в том, что осадок представляет собой кремневую кислоту, с ним проделывают поверочные реакции: окрашивание метиленовым голубым; образование фторида кремния; обнаружение кремневой кислоты реакциями с ( МН4) 2МоО4 и бензидином. [46]
 |
Отделение раствора от осадка при помощи. [47] |
Чтобы окончательно уоедиться в том, что осадок пре /: ставляет собой кремневую кислоту, с ним проделываю поверочные реакции: окрашивание метиленовым голубьш образование фторида кремния; открытие кремневой кис лоты реакциями с ( NHj 2MoO4 и бензидином. [48]
Если, кроме ионов F, имеются еще другие ионы, которые дают осадки с ионами Са, то нагреванием с кварцевым песком и концентрированной серной кислотой фтор переводят во фторид кремния. Так как этот метод дает правильные результаты только при полном отсутствии влажности в перегонной аппаратуре, Виллард ( 1933) рекомендовал вместо серной кислоты применять водную хлорную кислоту. Тогда фтор перегоняется в виде водной кремнефтористоводородной кислоты ( ср. Последняя может быть оттитрована раствором нитрата тория с использованием в качестве индикатора смеси нитрата циркония и ализарина [ см. F г е г s J. При определении фтора по Вилларду целесообразно воспользоваться аппаратурой, описанной Эрлихом [ Е h г 1 i с h P. В технике в большинстве случаев работают по методу Штарка и Холи ( Starck, Hawley), который основан на том, что ионы F сначала осаждают в виде хлорофторида свинца PbClF, осадок отфильтровывают и растворяют в разбавленной азотной кислоте, после чего в растворе титро-метрически определяют содержание ионов СГ. PbBrF, который, между прочим, имеет то преимущество. [49]
Если, кроме ионов F, имеются еще другие ионы, которые дают осадки с ионами Са, то нагреванием с кварцевым песком и концентрированной серной кислотой фтор переводят во фторид кремния. Так как этот метод дает правильные результаты только при полном отсутствии влажности в перегонной аппаратуре, Вил-лард ( 1933) рекомендовал вместо серной кислоты применять водную хлорную кислоту. Тогда фтор перегоняется в виде водной кремнефтористоводородной кислоты ( ср. Последняя может быть оттитрована раствором нитрата тория с использованием в качестве индикатора смеси нитрата циркония и ализарина [ см. F г е г s I. При определении фтора по Вилларду целесообразно воспользоваться аппаратурой, описанной Эрлихом [ Е h r I i с h, P. [50]
Страницы: 1 2 3 4