Cтраница 2
Фторид иттрия можно получать теми же способами, которые описаны в этой книге для фторида скандия: 1) кислый фторид аммония можно смешивать с окисью иттрия и нагревать до 400е в токе сухого воздуха или гелия; 2) окись иттрия можно нагревать до 750 в токе безводного фтористого водорода. [16]
Аналогичным образом по значениям Ко второго компонента был уточнен вид диаграмм состояния систем CaF2 - ScF3 и CaF2 - YF3 в области малых концентраций фторидов скандия и иттрия [ 0 036 - 0 05 % ( мол. [17]
Ашар - Кар и Лорье [ 1J смешивали фторид скандия с равным весовым количеством чистого кальция и добавляли фторид бария ( 15 г ВаР2 на 10 г фторида скандия) для улучшения расслаивания. Эту смесь нагревали в танталовом тигле в аргоне при температуре 1500 - 1600 в течение 5 - G мин. После охлаждения и удаления флюса слиток скандия легко вынимался из тигля. [18]
Для получения более чистого продукта разработаны два следующих метода восстановления скандия из его фторида кальцием: 1) низкотемпературный процесс, с использованием цинка для понижения температуры плавления сплава скандия и фторида лития для образования легкоплавкого шлака LiF - CaF2; 2) прямое восстановление фторида скандия в танталовом тигле с последующей дистилляцией металлического скандия. [19]
Фторид иттрия YF3 получается взаимодействием окиси, гидроокиси, карбоната и других солей иттрия с фтористоводородной кислотой или действием фторидов щелочных металлов на раствор хлорида иттрия. В противоположность фториду скандия не растворяется в растворах фторидов щелочных металлов и аммония. [20]
Перед такой обработкой пробу следует тонко измельчить и смочить водой. Остаток обрабатывают разбавленной фтористоводородной кислотой, раствор фильтруют и фторид скандия промывают разбавленной ( 1: 99) фтористоводородной кислотой. [21]
Этот метод описывается ниже; в качестве исходного вещества используется фторид скандия, который можно получить следующими двумя способами. [22]
Процесс осуществляется обычно в тиглях из тугоплавких металлов ( Та или Мо), иногда в графитовых тиглях, выложенных внутри молибденом. В связи с тем, что скандий и шлак разделяются на два слоя лишь при 1500 - 1600 С, а по некоторым данным - при 1650 С, восстанавливают фторид скандия при начальной температуре 850 С, повышая ее к концу процесса до 1600 С. После отделения от шлака металлический скандий переплавляют в вакууме для удаления остатков летучих примесей. [23]
Некоторые минералы, содержащие титан, тантал и ниобий, можно разложить обработкой избыточным количеством фтористоводородной кислоты и выпариванием на водяной бане досуха. Перед такой обработкой пробу следует тонко измельчить и смочить водой. Остаток обрабатывают разбавленной фт, истоводородной кислотой, раствор фильтруют и фторид скандия промьшг. [24]
Скандий по своим свойствам близок к редкоземельным элементам. Существуют комплексы скандия с карбонат -, фторид - и окса-лат-ионами, а также с ацетилацетоном. Оксалат скандия больше растворим, чем оксалаты редкоземельных элементов, а растворимость фторида скандия меньше растворимости фторидов редкоземельных элементов, но как оксалат, так и фторид скандия легче растворяются в избытке прибавляемого реактива с образованием комплексных ионов, чем соответствующие соединения редкоземельных элементов. [25]
Скандий по своим свойствам близок к редкоземельным элементам. Существуют комплексы скандия с карбонат -, фторид - и оксалат-ионами, а также с ацетилацетоном. Оксалат скандия больше растворим, чем окса-латы редкоземельных элементов, а растворимость фторида скандия меньше растворимости фторидов редкоземельных элементов, но как оксалат, так и фторид скандия легче растворяются в избытке прибавляемого реактива с образованием комплексных ионов, чем соответствующие соединения редкоземельных элементов. [26]
Для переработки тортвейтита предложены самые разнообразные методы [1]: 1) кислотные - вскрытие соляной, серной и плавиковой кислотами, бифторидом аммония; 2) щелочные - спекание с содой; 3) карбидный; 4) хлорирование. Обработка тортвейтита соляной и серной кислотами не дает удовлетворительных результатов; процесс осложняется в значительной мере трудностью отделения кремния. Вскрытие плавиковой кислотой мало эффективно в связи с тем, что процесс идет крайне медленно, и из получающейся смеси фторидов скандия, редкоземельных элементов, алюминия и железа трудно в дальнейшем получить чистые соединения скандия. Аппаратурное оформление процесса также затруднено. Более эффективным считается процесс вскрытия тортвейтита бифторидом аммония при 375 - 400 С. [27]
Скандий по своим свойствам близок к редкоземельным элементам. Существуют комплексы скандия с карбонат -, фторид - и окса-лат-ионами, а также с ацетилацетоном. Оксалат скандия больше растворим, чем оксалаты редкоземельных элементов, а растворимость фторида скандия меньше растворимости фторидов редкоземельных элементов, но как оксалат, так и фторид скандия легче растворяются в избытке прибавляемого реактива с образованием комплексных ионов, чем соответствующие соединения редкоземельных элементов. [28]
Скандий по своим свойствам близок к редкоземельным элементам. Существуют комплексы скандия с карбонат -, фторид - и оксалат-ионами, а также с ацетилацетоном. Оксалат скандия больше растворим, чем окса-латы редкоземельных элементов, а растворимость фторида скандия меньше растворимости фторидов редкоземельных элементов, но как оксалат, так и фторид скандия легче растворяются в избытке прибавляемого реактива с образованием комплексных ионов, чем соответствующие соединения редкоземельных элементов. [29]
По некоторым свойствам скандий проявляет сходство с иттрием и лантаном, а по другим-с торием и цирконием. Подобно лантану, он образует нерастворимую двойную соль при обработке насыщенным раствором сульфата калия и осаждается щавелевой и фтористоводородной кислотами. Аналогично торию: 1) оксалат скандия растворим в оксалате аммония; 2) карбонат скандия на холоду растворяется в избыточном количестве карбонатов щелочных металлов и 3) скандий образует основной тиосульфат при кипячени нейтрального раствора с тиосульфатом натрия. Фторид скандия, так же ч а к фторид циркония, растворим в избыточном количестве фторидов щелочных металлов. [30]