Cтраница 1
Фтортанталат бриллиантового зеленого экстрагируют из Н раствора серной кислоты, содержащего 2 % винной кислоты, бензолом; после разделения фаз стабилизируют экстракт ацетоном и измеряют светопог лощение. [1]
Извлечение фтортанталатов всех перечисленных красителей сопровождается холостым опытом, эквивалентным по величине [ 0 2 - 2 мкг элемента. [2]
Тантал в цирконии и гафнии рекомендуется [263] определять фотометрически в виде фтортанталата метилвиолета. Бензольную вытяжку центрифугируют и измеряют оптическую плотность прозрачного окрашенного бензольного слоя при 570 нм. [3]
Тантал порошок ( РЭТУ 715 - 61) получают путем натрийтермического восстановления фтортанталата калия. [4]
Обрабатывая выделенные растворы минеральными кислотами или фтористым калием, высаживают гидроокиси ниобия и тантала или комплексные фтористые соли - фтортанталат и фторниобат калия. [5]
Классический метод Мариньяка, который до сих пор используют для разделения тантала и ниобия в промышленности, основан на различной растворимости фтортанталата и оксифторниобата калия. [6]
Данные табл. 37 показывают, что чувствительность определения с бутилродамином С в отсутствие мешающих элементов приблизительно в два раза выше, чем с родамином 6Ж; избирательность реагентов по отношению к большинству элементов приблизительно одинакова; окраска бензольных экстрактов фтортанталата бутилродамина С устойчива в течение продолжительного времени, в то время как экстракт фтортанталата родамина 6Ж приходится стабилизировать ацетоном. Несмотря на эти преимущества бутилродамина С, большая специфичность родамина 6Ж по отношению к ниобию делает последний реагент наиболее ценным для ускоренного определения тантала в многокомпонентных пробах, содержащих ниобий. Напротив, в абсорбциометрических методах, предусматривающих отделение тантала от основных компонентов пробы ( кроме ниобия), применение родамина 6Ж нецелесообразно. [7]
Данные табл. 37 показывают, что чувствительность определения с бутилродамином С в отсутствие мешающих элементов приблизительно в два раза выше, чем с родамином 6Ж; избирательность реагентов по отношению к большинству элементов приблизительно одинакова; окраска бензольных экстрактов фтортанталата бутилродамина С устойчива в течение продолжительного времени, в то время как экстракт фтортанталата родамина 6Ж приходится стабилизировать ацетоном. Несмотря на эти преимущества бутилродамина С, большая специфичность родамина 6Ж по отношению к ниобию делает последний реагент наиболее ценным для ускоренного определения тантала в многокомпонентных пробах, содержащих ниобий. Напротив, в абсорбциометрических методах, предусматривающих отделение тантала от основных компонентов пробы ( кроме ниобия), применение родамина 6Ж нецелесообразно. [8]
Широкое применение находят и соединения тантала. Так, фтортанталат калия используют как катализатор в производстве синтетического каучука. [9]
Металлический тантал ( в виде порошка) получается главным образом электролитическим методом - электролизом расплавленной смеси фтортэнталата калия, пятиокиси тантала и фтористого калия. Применяется также метод натриетермического восстановления фтортанталата калия. [10]
Электролиз расплава КгТаРт с добавлением или без добавления Та Об нецелесообразен из-за высокой температуры плавления расплава и возникающего уже при низких плотностях тока анодного эффекта. Устойчивый режим электролиза и более низкие температуры процесса достигаются путем введения в электролит фторидов и хлоридов щелочных металлов. Одновременно повышается электропроводимость расплава. При недостаточном содержании фтортанталата в расплаве уменьшается растворимость Та2О5, учащаются анодные эффекты и порошок тантала получается очень мелким. При содержании КаТаРу свыше 15 % возрастает крупность кристаллов, но повышается температура процесса, снижается выход по току. [11]
Электролиз расплава K2TaF7 с добавлением или без добавле-ия Та2О5 нецелесообразен из-за высокой температуры плавления расплава и возникающего уже при низких плотностях тока анодного эффекта. Устойчивый режим электролиза и более низкие температуры процесса достигаются путем введения в электролит фторидов и хлоридов щелочных металлов. Одновременно повышается электропроводимость расплава. При недостаточном содержании фтортанталата в расплаве уменьшается растворимость Та2О5, учащаются анодные эффекты и порошок тантала получается очень мелким. При содержании I TaFy свыше 15 % возрастает крупность кристаллов, но повышается температура процесса, снижается выход по току. [12]
Метод был видоизменен некоторыми исследователями, главным образом применительно к контролю производства. Свежеосажденную промытую смесь окислов, предпочтительно свободную от титана и циркония, растворяют в точно необходимом количестве фтористоводородной кислоты, избегая введения ее избытка. Кипятят и затем медленно при непрерывном перемешивании прибавляют кипящий раствор двукратного по отношению к весу окислов количества фторида калия. Прозрачный раствор сливают декантацией через маленький бумажный фильтр, помещенный в резиновой или бакелитовой воронке, и кристаллы фтортанталата калия промывают 4 раза небольшими количествами воды. Фильтрат и промывные воды упаривают до 5 мл и медленно охлаждают. Раствор сливают декантацией через другой маленький фильтр и промывают осадок, как прежде. Если заметны хлопья соли ниобия, промывают до ее растворения. Выпаривают фильтрат и промывные воды на водяной бане досуха. По охлаждении вводят 1 каплю фтористоводородной кислоты, а затем из бюретки 1 - 5 мл воды и нагревают до полного растворения массы. [13]
Известны также двойные оксифториды ниобия. Растворимость фторидных комплексов разного типа различна. Например, двойной оксифторид ниобия K NbOF s особенно хорошо растворим в воде, а двойной фторид тантала K2TaF7 растворяется трудно. На этой разнице в растворимости двойных фторидов и основывается главным образом разделение обоих металлов. Исследования растворимости фторниобатов и фтортанталатов, проведенные Г. А. Меерсоном, Г. Л. Зверевым и Ф. М. Зубковой [369] и Г. С. Савченко и И. В. Тананаевым [370] позволили теоретически обосновать технологию разделения ниобия и тантала. [14]
Метод был видоизменен некоторыми исследователями, главным образом применительно к контролю производства. Свежеосажденную промытую смесь окислов, предпочтительно свободную от титана и циркония, растворяют в точно необходимом количестве фтористоводородной кислоты, избегая введения ее избытка. Кипятят и затем медленно при непрерывном перемешивании прибавляют кипящий раствор двукратного по отношению к массе окислов количества фторида калия. Раствор упаривают до 10 мл, обмывают стенки чашки несколькими каплями воды и медленно охлаждают до температуры не выше 15 С. Прозрачный раствор сливают декантацией через маленький бумажный фильтр, помещенный в резиновой или бакелитовой воронке, и кристаллы фтортанталата калия промывают 4 раза небольшими количествами воды. Фильтрат и промывные воды упаривают до 5 мл и медленно охлаждают. Раствор сливают декантацией через другой маленький фильтр и промывают осадок, как прежде. Если заметны хлопья соли ниобия, промывают до ее растворения. Выпаривают, фильтрат и промывные воды на водяной бане досуха. По охлаждении вводят 1 каплю фтористоводородной кислоты, а затем из бюретки 1 - 5 мл воды и нагревают до полного растворения массы. [15]