Фульгуратор

Cтраница 3

Схема напорного фульгуратора закрытого типа. [31]

Пробу растворяют в органическом растворителе ( эфире, ацетоне, гептане, метаноле, нормальном пропаноле, толуоле) и наливают в сосуд 2 фульгуратора. С целью уменьшения испарения и предупреждения воспламенения пробы ее охлаждают до и во время экспозиции. В зависимости от температуры вспышки растворителя для охлаждения применяют следующие смеси: ацетон - сухой лед; метанол - сухой лед; лед - вода; и холодную воду. Спектр возбуждают высокочастотной искрой от генератора ДГ-2 и регистрируют на спектрографе ИСП-28. Для приготовления эталонов в растворитель вводят различное количество фосфора в форме дибутил-фосфида и кремния в форме тетраэтоксисилана. В качестве внутреннего стандарта используют серу, введенную в форме тиодигликоля. Последние два метода позволяют анализировать легколетучие горючие продукты, но они обладают невысокой чувствительностью. Это объясняется ограниченным выбором источника света. В данном случае применение даже конденсированной или низковольтной искры неизбежно приводит к нагреву и воспламенению пробы. Благодаря тому что пробы растворяют в большом избытке растворителя, их состав нивелируется и не оказывает влияния на результаты анализа. [32]

Если проба вводится в виде одного из электродов дуги или искры, вдувается или просыпается в межэлектродный промежуток, подается в разряд с помощью фульгуратора или распыляется в пламени, то компоненты пробы непрерывно поступают в зону возбуждения. Экспонировать спектр в этом случае следует до появления фона на длинах волн аналитических линий. [33]

В этом методе пробу окисла вводят путем набивки в калиброванное отверстие чистого по азоту металлического электрода ( медного, пруткового) диаметром 5 мм с фульгуратором диаметром 0 3 мм на конце, глубиной 0 3 мм. Анализ проводят в стандартных условиях возбуждения в атмосфере С02 и гелия с помощью искрового разряда. Эталоны приготовлены из нитридов промышленного производства. [34]

Одновременное или почти одновременное поступление составляющих пробы в разряд наблюдается также при сжигании тонких слоев веществ, нанесенных на торец электрода дуги и искры или подаче раствора в пламя разряда с помощью различных фульгураторов [ 37 - W1 - 108 ], а также при анализах металлических образцов с помощью конденсированной искры. [35]

На основе проведенных исследований нами разработан химико-спектральный метод определения галлия в металлическом алюминии и его солях, основанный на экстракции металлокомплекса H [ GaCl4l бутил-ацетатом из солянокислого водного раствора и введении экстракта в разряд высоковольтной конденсированной искры ( режимы 2 и 3) из чашечного фульгуратора, охлаждаемого током гелия. Это позволяет применять однократную экстракцию. Бутилацетат имеет также достаточно высокую температуру кипения и низкую летучесть, необходимые для долучения воспроизводимых результатов спектральных определений. [36]

Затем наливают из пробирки раствор известной соли в чашку фульгуратора до уровня ее краев и заполняют при помощи пипетки канал электрода. Фульгуратор с раствором устанавливают в держателе штатива соосно с верхним электродом. Разрядный промежуток 2 0 мм устанавливают по шаблону. Искровой разряд должен находиться в фокусе объектива стиломет-ра. Для точной фиксации положения электродов их меняют на новые поочередно. [37]

Схема фульгуратора.| Нижние электроды. [38]

При анализе жидких продуктов по методу фульгура-тора для подачи пробы в зону разряда используют явления капиллярности или сообщающихся сосудов. Фульгураторы в сочетании с искровым возбуждением спектра сравнительно широко применяют при анализе растворов. Под действием капиллярных сил проба по мере расхода поднимается по каналу к аналитическому промежутку. Имеются многочисленные описания различных фульгураторов и методик их использования [6, 12, 19, 24], поэтому здесь мы рассмотрим лишь некоторые из них. [39]

Распыление растворов применяют и для их введения в дуговые и искровые источники света. Фульгуратор с раствором используют в качестве нижнего электрода. В фульгура-торе раствор поднимается и смачивает электрод за счет капиллярных сил. Небольшая непрерывная вибрация фульгуратора при горении разряда также способствует равномерному поступлению раствора. Реже зажигают разряд между поверхностью раствора и подставным электродом, так как горение разряда недостаточно стабильно. [40]

Затем наливают из пробирки раствор известной соли в чашку фульгуратора до уровня ее краев и заполняют при помощи пипетки канал электрода. Фульгуратор с раствором устанавливают в держателе штатива соооно с верхним электродом. Разрядный промежуток 2 0 мм устанавливают по шаблону. Искровой разряд должен находиться в фокусе объектива стиломет-ра. Для точной фиксации положения электродов их меняют на новые поочередно. [41]

Распыление растворов применяют и для их введения в дуговые и искровые источники света. Фульгуратор с раствором используют в качестве нижнего электрода. Небольшая непрерывная вибрация фульгуратора при горении разряда также способствует равномерному поступлению раствора. Реже зажигают разряд между поверхностью раствора и подставным электродом, так как горение разряда недостаточно стабильно. [42]

При определении фосфора в кремнийфосфорорганических соединениях использован охлаждаемый фульгуратор с целью уменьшения испарения и предупреждения воспламенения пробы. У охлаждаемого фульгуратора чашка для образца изготовлена из металла и погружена в сосуд с охладительной смесью: ацетон - сухой лед, метанол - сухой лед, вода - лед, холодная вода. [43]

Для анализа растворов наибольшее распространение получили фульгурато-ры различной конструкции, где используют явления капиллярности или сообщающихся сосудов или оба явления вместе. Имеются многочисленные описания различных фульгураторов и методик их использования [ 116, 129, 131 - 136 и др. ], поэтому здесь их не будем рассматривать. [44]

Применяемые фульгураторы отличаются разнообразием конструкций и материалов, используемых для их изготовления. В работе [54] применялся фульгуратор Русанова в виде стеклянной чашечки емкостью до 2 мл. [45]

Страницы: 1 2 3 4