Cтраница 1
Образующийся фурфурол вместе с - парами воды и кислоты перегоняется в приемник. Перемешанный дистиллят переливают в конические колбы объемом 500 мл, по 100 мл в каждую колбу. Затем в каждую колбу прибавляют по 10 мл 25 % - ного раствора молибденовокислого аммония ( катализатор, ускоряющий броми-рование) по 25 мл 0 05 н раствора бромид-бромата калия ( KBr - f - КВгОз), колбы хорошо закрывают и ставят на белую поверхность. Начиная с этого момента отсчитывают 4 минуты, по истечении которых вводят в каждую колбу по 1 г йодистого калия в виде 10 % - ного раствора, снова закрывают колбы, осторожно встряхивают и через 5 - 10 минут избыток выделившегося иода оттитровывают 0 05 н раствором гипосульфита натрия в присутствии крахмала. [1]
Образующийся фурфурол затем отгоняют и по его количеству рассчитывают суммарное содержание пентозанов в анализируемом материале, используя расчетные формулы, выведенные эмпирическим путем. [2]
Образующийся фурфурол вместе с парами воды и кислоты перегоняется в приемник. Перемешанный дистиллят переливают в конические колбы объемом 500 мл, по 100 мл в каждую колбу. Затем в каждую колбу прибавляют по 10 мл 25 % - нош раствора молибденовокислого аммония ( катализатор, ускоряющий броми-рование) по 25 мл 0 05 н раствора бромид-бромата калия ( КВг -) - КВгОз), колбы хорошо закрывают и ставят на белую поверхность. Начиная с этого момента отсчитывают 4 минуты, по истечении которых вводят в каждую колбу по 1 г йодистого калия в виде 10 % - ного раствора, снова закрывают колбы, осторожно встряхивают и через 5 - 10 минут избыток выделившегося иода оттитровывают 0 05 н раствором гипосульфита натрия в присутствии крахмала. [3]
Во всех случаях образующийся фурфурол отгоняют непосредственно из автоклава вместе с водяными парами. Одновременно с фурфуролом отгоняется и метиловый спирт. По отделении фурфурола и метилового спирта гвдролизат ( автоклавная жидкость) содержит от 2 до 5 5 % уксусной кислоты. [4]
Эту реакцию используют как качественную на пентозы, так как образующийся фурфурол может быть легко обнаружен; например с анилином он дает красное окрашивание. [5]
Реактив окисляет d - арабинозу, / - ксилозу и несколько медленнее рамнозу; повидимому, процесс проходит через окисление предварительно образующегося фурфурола. [6]
Наиболее распространенный прямой метод получения фурфурола заключается в смачивании намельченного растительного сырья небольшим количеством воды, содержащей минеральную кислоту, и нагревании в автоклавах при 150 - 180 С острым паром, который непрерывно проходит через сырье, увлекает образующийся фурфурол и уносит его в конденсатор. [7]
Наиболее распространенный прямой метод получения фурфурола заключается в смачивании измельченного растительного сырья небольшим количеством воды, содержащей минеральную кислоту, и нагревании в автоклавах при 150 - 180 С острым паром, который непрерывно проходит через сырье, увлекает образующийся фурфурол и уносит его в конденсатор. [8]
Наиболее распространенный прямой метод получения фурфурола заключается в смачивании измельченного растительного сырья небольшим количеством воды, содержащей минеральную кислоту, и нагревании в автоклавах при 150 - 180 С острым паром, который непрерывно проходит через сырье, увлекает образующийся фурфурол и уносит его в конденсатор. [9]
Несмотря на то, что при переходе пентоз в фурфурол отщепляется вода, эту реакцию нельзя рассматривать как дегидратацию, так как при нагревании пентоз с типичными дегидратирующими агентами, такими как ZnCk, Р2О5, образуются только незначительные количества фурфурола. Нагревание пентоз в присутствии сильных кислот с одновременной отгонкой паром образующегося фурфурола позволяет получать почти теоретический выход его. На практике выход фурфурола вследствие протекания побочных реакции обычно не превышает 50 - 60 % от теоретического. [10]
Содержимое перегонной колбы сначала подогревают приблизительно до 90, а затем включают водяной пар. Водяной пар из паровика, проходя через реагирующую жидкость, увлекает образующийся фурфурол. [11]
Процесс варки фурфурола на фурфурольных заводах состоит в одноступенчатой операции, в течение которой происходят обе последовательно текущие реакции: гидролиз пентозанов и дегидратация образующихся пентоз. Наиболее распространенный ныне способ производства связан с использованием горизонтальных вращающихся автоклавов ( гидролиз-аппаратов), обычно медных или стальных, облицованных изнутри кислотоупорной обкладкой. Измельченный сырой материал загружается в автоклав и обрабатывается разбавленной серной кислотой, причем необходимая температура ( 160 - 180), а также давление создаются подаваемым в автоклав острым паром. G помощью последнего образующийся фурфурол затем увлекается вместе с сопутствующими примесями ( метанол, уксусная кислота) в ректификационную колонну, где и отделяется. [12]
В тех случаях, когда растительное сырье особенно богато пентозанами, процесс гидролиза ведется в две фазы, что позволяет обеспечить наилучшие условия для производства как фурфурола, так и этилового спирта. Подобное разделение процесса гидролиза оказывается возможным благодаря большей легкости гидролитического расщепления пентозанов сравнительно с целлюлозой. Вследствие этого, после обработки сырья в более мягких условиях получают пентозный гидролизат и смесь целлюлозы и лигнина. Последняя предназначается для дальнейшего гидролиза, а пентозный гидролизат отделяется и используется для производства фурфурола. Это достигается или посредством нагревания кислого раствора пентоз до полного превращения последних в фурфурол и отделения его ректификацией, или же путем продувки гидролизата острым паром, причем образующийся фурфурол вместе с паром увлекается в специальную аппаратуру для улавливания и отделения. [13]