Халас

Cтраница 1

Схематическое изображение поверхностно-пористых зерен. Диаметр частицы - 40 мкм, толщина пористой оболочки - 1 мкм. [1]

Халас и Хорват [26] первыми успешно испытали эти материалы в ГХ. Чтобы плотность заполнения была выше, зернам придают сферическую форму. Все эти вещества имеют большое преимущество по сравнению с ионообменными смолами - не деформируются при высоких давлениях. На рис. 1.12 схематически представлены перечисленные материалы, толщина окружающего слоя у них составляет примерно 1 мкм. [2]

Схематическое изображение поверхностно-пористых зерен. Диаметр частицы - 40 мкм, толщина пористой оболочки - 1 мкм. [3]

Халас и Хорваш [26] первыми успешно испытали эти материалы в ГХ. Чтобы плотность заполнения была выше, зернам придают сферическую форму. Все эти вещества имеют большое преимущество по сравнению с ионообменными смолами - не деформируются при высоких давлениях. На рис. 1.12 схематически представлены перечисленные материалы, толщина окружающего слоя у них составляет примерно 1 мкм. [4]

Халас и Хорват ( 19636) сопоставили в своей работе стеклянный и медный капилляры, содержащие сквалан в качестве неподвижной фазы, с двумя модифицированными медными капиллярами. Один из медных капилляров был модифицирован тонкодисперсной окисью железа ( 3 - Fe203), выполняющего роль твердого носителя, и триэтиленгликолем. Кроме того, на внутреннюю медную поверхность химическим методом было нанесено серебро. Модифицирование проводилось стерхамолом, предварительно промытым кислотой и пропитанным скваланом с добавкой 2 5 % Алькатерге Т и суспендированным в смеси метиленбромида и четыреххлористого углерода. [5]

Халас и Хорват ( 19636) сопоставили в своей работе стеклянный и медный капилляры, содержащие сквалан в качестве неподвижной фазы, с двумя модифицированными медными капиллярами. Один из медных капилляров был модифицирован тонкодисперсной окисью железа ( p - Fe2O3), выполняющего роль твердого носителя, и триэтиленгликолем. Кроме того, на внутреннюю медную поверхность химическим методом было нанесено серебро. Модифицирование проводилось стерхамолом, предварительно промытым кислотой и пропитанным скваланом с добавкой 2 5 % Алькатерге Т и суспендированным в смеси метиленбромида и четыреххлористого углерода. [6]

По хроматограммам, полученным Халасом и Шрейером ( 1961), рассчитаны и сопоставлены в табл. 3 величины, характеризующие разделение. [7]

Разделение углеводородов на микронабивной капиллярной колонке длиной 10 м и внутренним диаметром 0 3 мм, заполненной окисью алюминия. Температура колонки 80 ( Халас и Гейне, 1962. [8]

Для получения высокоэффективных адсорбционных колонок Халас и Гейне ( 1962) изготовили капиллярные колонки, внутреннее сечение которых было заполнено адсорбентом. [9]

Мне кажется, что устройство, описанное д-ром Халасом, вряд ли найдет в дальнейшем широкое применение, если учесть быстрое развитие области хроматографии. [10]

На основе такого механизма реакции можно легко объяснить экспериментальные данные Халаса и Шнейдера ( 1961), в соответствии с которыми чувствительность детектора сильно повышается при введении в корпус детектора чистого кислорода вместо воздуха. Также легко можно объяснить экспериментальное правило, согласно которому сигнал детектора на углеводороды с одинаковым углеродным числом тем больше, чем менее насыщен углеводород. Бензол или ацетилен, например, содержат уже готовые СН-радикалы, в то время как в случае насыщенных углеводородов эти радикалы могут образоваться только путем дегидрирования более богатых водородом исходных радикалов. Наконец, объясняется экспериментальна установленный факт, что показания детектора для гомологических рядов органических соединений при одинаковом числе молей пропорциональны углеродному числу в молекуле и одинаковы при равных массах различных соединений в пределах гомологического ряда ( см. гл. [11]

На основе такого механизма реакции можно легко объяснить экспериментальные данные Халаса и Шнейдера ( 1961), в соответствии с которыми чувствительность детектора сильно повышается при введении в корпус детектора чистого кислорода вместо воздуха. Также легко можно объяснить экспериментальное правило, согласно которому сигнал детектора на углеводороды с одинаковым углеродным числом тем больше, чем менее насыщен углеводород. Бензол или ацетилен, например, содержат уже готовые СН-радикалы, в то время как в случае насыщенных углеводородов эти радикалы могут образоваться только путем дегидрирования более богатых водородом исходных радикалов. Наконец, объясняется экспериментально установленный факт, что показания детектора для гомологических рядов органических соединений при одинаковом числе молей пропорциональны углеродному числу в молекуле и одинаковы при равных массах различных соединений в пределах гомологического ряда ( см. гл. [12]

Действительно, как будет показано далее, в этом случае преимущество высокой проницаемости сводится на нет. Как показали Халас [19] и Нокс [20], при dc / dp, меньшем 5, Я уменьшается, а проницаемость увеличивается в 10 и более раз. Увеличение в эффективности достигается в результате увеличения смешения в поперечном направлении в подвижной фазе. В жидкостной хроматографии такие нерегулярно упакованные колонки, по-видимому, должны иметь реальные преимущества перед регулярно упакованными колонками: при заданном перепаде давлений можно более чем в 10 раз уменьшить tR или увеличить L. Однако в настоящее время такие колонки трудно сделать воспроизводимыми. [13]

Сравнение мощности разделения колонок двух или трех различных типов можно найти у ряда авторов [86-89], однако представительный обзор для всех типов колонок до настоящего времени отсутствует. Следует, правда, отметить, что Халас [90] провел качественное сравнение свойств, а также преимуществ и недостатков колонок семи различных типов. [14]

У меня имеются два небольших замечания. Первое из них связано с отмеченным д-ром Халасом влиянием расхода азота. Результат, который он привел - уменьшение фонового тока от 1000 до 18 произвольных единиц при добавлении небольших количеств азота, - не подтверждается нашими экспериментами. [15]

Страницы: 1 2