Характер - термограмма
Cтраница 4
 |
Схема экстрагирования угля по М. Орчину. [46] |
Изменение коксуемости углей при внесении в них органических добавок, также фиксируется термограммами. Так, из рис. 64 видно, что тощий уголь имеет термограмму, бедную термическими эффектами. Добавка к нему 30 % пека совершенно изменяет характер термограмм. [47]
 |
Термограммы полиэтилена с резко различающимися значениями молекулярных весов. [48] |
Поскольку термическая обработка и молекулярный вес оказывают влияние на степень кристалличности, размер кристаллитов и на распределение кристаллитов по размерам, то эти переменные необходимо учитывать при характеристике полимеров методом ДТА. Кроме того, следует отметить, что влияние молекулярного веса на кристалличность полимера проявляется обычно в значительно меньшей степени, чем влияние термической обработки. Несмотря на то что приведенные здесь примеры по влиянию молекулярного веса на характер термограмм соответствуют лишь крайним случаям, тем не менее знание этих закономерностей оказывается во многих случаях чрезвычайно полезным или даже необходимым для интерпретации результатов ДТА. [49]
Определить наличие тех или иных фаз в смеси удается даже в довольно сложных смесях. Этот пример представляет большой интерес, так как показывает, что смесь, химический анализ которой указывал только на наличие в ней сульфатов калия, магния, кальция и натрия, согласно кривой нагревания, состояла из мирабиллита, гипса, полигалита и сингенита. Для того, чтобы по термограммам определять состав смесей солей, необходимо предварительно знать характер термограмм индивидуальных солей. [50]
Из прочих факторов, затрудняющих расшифровку фазового состава, следует отметить способность некоторых соединений легко образовывать твердые растворы. При этом температуры соответствующих тепловых эффектов смещаются, а иногда вообще исчезают. Наконец, химическое взаимодействие веществ, находящихся в системе, приводит к значительному изменению характера термограмм, проявлению новых эндо - и экзоэффектов и исчезновению эффектов, присущих отдельным фазам. В этих случаях само взаимодействие может оказаться интересным явлением, позволяющим делать определенные выводы. Поэтому иногда целесообразно намеренно вводить некоторые вещества, чтобы заставить их реагировать с искомой фазой. Следует отметить, что пленки и отложения обычно состоят из веществ, находящихся между собой в устойчивом равновесии, поэтому на их термограммах, часто даже очень сложных, экзотермических эффектов обычно не наблюдается. [51]
В этой связи температурный режим при проведении термогравиметрических и волюмометрических исследований должен быть стандартизован. Лучше всего проводить эти анализы при скорости нагрева равной 3 - 5 град / мин. Если же термогравиметрический анализ осуществляется в комплексе с термографическим, где увеличение температуры до некоторого предела не оказывает существенного влияния на характер термограмм, то скорость анализа можно повышать до 10 град / мин. [52]
 |
Термограмма, полученная при нагревании. [53] |
Характер термограммы при нагревании как в атмосфере воздуха, так и в аргоне был одинаков. [54]
 |
Термограмма, - полученная при нагревании. [55] |
Характер термограммы при нагревании как в атмосфере воздуха, так и в аргоне, был одинаков. [56]
Важной характеристикой алгоритма ЛА является автоматическая нормализация данных при формировании изображений полиномиальных коэффициентов порядка выше Aq. На рис. 5.11 приведены результаты логарифмической аппроксимации данных, полученных при моделировании процесса ТК иконы на дереве ( См. Шесть дефектов расположены на двух глубинах: 1 и 2 мм. Интерпретация результатов контроля таких изделий затруднительна вследствие пятнистого характера термограмм. [57]
Известно, что превращения в стеклах идут, как правило, с малой скоростью. Поэтому при записи термограмм целесообразно работать с малыми скоростями нагрева, хотя процесс вспучивания протекает очень быстро. Нами опробованы скорости нагрева 8 - 12 град / мин. При этом не обнаружено никакой разницы в характере термограмм. [58]
Фазовый анализ основан на определении по полученным термограммам характерных температур фазовых превращений, являющихся специфичными для тех или иных веществ. При этом серьезную роль играют вопросы воспроизводимости и сравнимости термограмм. Все преимущества, как будет показано ниже, относятся здесь к двойной записи в координатах: температура - время и разность температур - время. Однако и метод двойной записи в руках неопытных исследователей может дать для одного и того же вещества настолько различные по виду термограммы, что только опытный экспериментатор в состоянии установить по ним природу взятого вещества. Отсюда ясно, что большое значение приобретает выяснение влияния различных факторов на характер термограмм, определение оптимальных условий для проведения опытов и вообще стандартизация методики термографии. [59]
На термограммах углей часто наблюдается второй эндотермический эффект, имеющий место при 500 - 600 С. Этот эффект объясняют вторичным газовыделением, которое начинается после затвердевания пластической массы угля. Однако эндотермический эффект при 500 - 600 С не так характерен для углей по сравнению с эндотермическим эффектом первичной деструкции органической массы угля. Анализ опубликованных работ по термографическому анализу каменных углей показывает, что в большинстве случаев второй эндотермический эффект между 500 - 600 С вообще может не проявиться на термограммах. Это зависит как от свойств каменных углей, так и от условий проведения опыта. И, наконец, в области температур 700 - 800 С наблюдается эндотермический эффект. Рентгеноструктурные исследования коксовых остатков, произведенные советскими исследователями [50], показали, что в этой области температур наблюдается увеличение межсеточной упорядоченности и роста конденсированных углеродистых сеток с одновременными отщеплениями водорода. Как видно из характера термограмм, эти процессы сопровождаются эндотермическим эффектом. [60]
Страницы: 1 2 3 4