Азид - иод
Cтраница 1
Азид иода Ш3 - чрезвычайно взрывчатое, в совершенно чистом состоянии, вероятно бесцветное твердое вещество, обычно окрашенное в желтовато-белый цвет. [1]
Азид иода Ш3 - чрезвычайно взрывчатое, в совершенно чистом состоянии, вероятно, бесцветное твердое вещество, обычно окрашенное в желтовато-белый цвет. [2]
Реакцию азида иода с хлоридом ртути Нисснер использовал при получении отпечатка, чтобы установить, что желтая окраска не является доказательством сегрегации фосфора. Полученный методом Ван Роайена и Аммерманна серный отпечаток тщательно промывают, так как остатки ртутной соли препятствуют протеканию реакции из-за образования иодида ртути. Затем осторожно с помощью фильтровальной бумаги удаляют оставшуюся на поверхности отпечатка воду и высушивают его при комнатной температуре. [3]
Примечание: азид иода в сухом состоянии легко взрывается. [4]
ПрименяемыйСьеквистом [191] и Шербулье [4] азид иода ( реактив № 756), по нашим данным, не является идеальным реактивом для ФТГ-аминокислот. Мы получали на слоях силикагеля Г белые пятна на светло-синем фоне, которые трудно обнаружить и которые быстро исчезают. [5]
ПрименяемыйСьеквистом [191] и Шербулье [4] азид иода ( реактив № 756), по нашим данным, не является идеальным реактивом для ФТГ-аминокислот - Мы получали на слоях силикагеля Г белые пятна на светло-синем фоне, которые трудно обнаружить и которые быстро исчезают. [6]
Локализацию пенициллинов после разделения осуществляют азидом иода - реактивом на органическую серу. Как видно из табл. 65, для некоторых производных пенициллина получаются двойные пятна. Происхождение этих пятен было изучено на примере прокаин-пенициллина, однако пока полностью не выяснено. Поскольку полное разделение этим методом всех исследованных пенициллинов невозможно, Нусбау-мер [28] пытался идентифицировать часто применяемые производные пенициллина путем хроматографического разделения продуктов их кислого гидролиза. Однако и при этом методе разделение возможно лишь в отдельных случаях. [7]
Этот подход дополняет метод с использованием азида иода, поскольку он дает региоизомерные винилазиды. [8]
Для разделения фосфорсодержащих инсектицидов применяют силикагель Q. Эфиры тио-фосфорной кислоты разделяют [85] с помощью смеси метилен-хлорида, метанола и аммиака и проявляют раствором азида иода, причем возникают пятна белого цвета. Чувствительность обнаружения составляет 1 - 5 мкг. [9]
Подходы к синтезу аминов, использующие способность алкенов к электрофильному присоединению, являются, в общем, более перспективными, хотя для превращения первичного аддукта в амин может потребоваться вторая стадия. Разработаны многочисленные методы синтеза азидов и других предшественников аминов. Азид иода присоединяется к алкенам стерео - и региоспецифично по ионному механизму. Эта реакция лежит в основе схем синтеза азиридинов ( см. разд. [10]
 |
Продолжительность травления для окрашивания нитрида железа ( Л и цементита ( 2 реактивом 40 ( гл. VI. [11] |
Так как известно, что сульфид ртути имеет черный цвет, фосфид ртути светло-желтый, то при применении способа, основанного на сублимации, по окраске от темно-коричневой до черной судят о наличии включений сульфидов и по светло-желтой - об обогащении фосфором. Нисснер сообщил [24], что никогда тотчас же при избытке соли ртути ( II) и низком содержании сероводорода не возникает черный сульфид ртути, и что прежде всего образуется тиосоль ртути, которая окрашивается от белого до желтого цвета. В этом убеждаются сразу, когда обнаруживают, что сера в образце распределена неравномерно. Нисснер показал, используя реакцию Файгля с азидом иода, что распределение фосфора не влияет на отпечаток сублимата. [12]
Многие препаративные подходы к синтезу азиридинов заключаются во внутримолекулярном нуклеофильном замещении, как было отмечено в гл. В качестве исходных соединений часто используют аминоспирты, которые можно получить раскрытием цикла оксиранов под действием аминов или восстановлением аминоэфиров. Затем группу ОН превращают в хорошо уходящую группу реакцией с подходящим активирующим агентом и в результате внутримолекулярного замещения получают азиридины. В альтернативном способе в качестве исходных соединений используют олефины. Изоцианат иода, азид иода или брома стереоселективно присоединяются к молекулам олефинов. Аддукт затем модифицируют действием спирта на изоцианатную группу или восстановлением азидогруппы, что приводит к получению ин-термедиатов, которые циклизуют в азиридины. [13]
Реакцию азида иода с хлоридом ртути Нисснер использовал при получении отпечатка, чтобы установить, что желтая окраска не является доказательством сегрегации фосфора. Полученный методом Ван Роайена и Аммерманна серный отпечаток тщательно промывают, так как остатки ртутной соли препятствуют протеканию реакции из-за образования иодида ртути. Затем осторожно с помощью фильтровальной бумаги удаляют оставшуюся на поверхности отпечатка воду и высушивают его при комнатной температуре. Присутствие сульфидов или сульфосолей ртути обнаруживается по мгновенному образованию пузырьков, которые хорошо видны невооруженным глазом. При увеличении длительности взаимодействия ( до 3 - 4 мин) пузырьки укрупняются. Если через 5 мин смешать находящийся на бумаге раствор азида иода с каплей аммиака, в местах свободных от серы выпадет черный осадок йодистого водорода, в то время как на участках, содержащих серу, вследствие расхода иона не происходит образования йодистого водорода, которое при очень большом содержании серы уменьшается или полностью прекращается. [14]
Страницы: 1