Хелат - хром
Cтраница 1
Хелаты хрома ( Ш) с большинством исследованных Р - дикетонов отличаются большой прочностью. Многие летучие р-дикетонаты хрома обладают прекрасными хроматографическими качествами. [1]
 |
Методы обнаружения в ТСХ некоторых неорганических компонентов почвы. [2] |
Хелаты хрома и алюминия с большинством исследованных р-ди-кетонов обладают прекрасными хроматографическими свойствами - прочностью и летучестью. Поэтому р-дикетонаты алюминия и хрома применяют для разделения и определения этих металов газохроматографическим методом. [3]
Хелат алюминия элюируется раньше хелата хрома, что соответствует его более высокой упругости пара. [4]
Впервые на основе р-дикетонов ферроцена получены хелаты хрома, неодима, самария и европия; на основе р-дикетона циклопентадиенилтрикарбонил-марганца получены хелаты хрома, марганца, свинца и железа. [5]
Кинетически стабильные fi - дикетонаты ( хелаты хрома ( Ш), кобальта ( Ш), родия ( Ш)) с разными лигандами не способны к быстрому обмену лигандами, и их можно разделять без всяких осложнений. Однако если лиганды несимметричны ( например, Н - ТФА, Н - ФОД), то комплексы, образованные ими, обычно существуют в нескольких изомерных формах. В частности, для октаэдрическпх комплексов возможно существование цис - и / ге / ан. Кинетически лабильные комплексы в растворе ( и, по-видимому, в газовой фазе) подвержены быстрой изомеризации [21], поэтому, например, хроматограмма любого Р - дикетоната алюминия ( Ш) или ванадия ( Ш) всегда состоит из одного пика. [7]
Из рисунка видно, что адсорбция на твердом носителе вносит заметный вклад в удерживание хелата хрома при хроматографировании его на колонках со скваланом. [9]
Впервые на основе р-дикетонов ферроцена получены хелаты хрома, неодима, самария и европия; на основе р-дикетона циклопентадиенилтрикарбонил-марганца получены хелаты хрома, марганца, свинца и железа. [10]
 |
Разделение ацетилацетонатов алюминия ( III и хрома ( HI. [11] |
Можно предположить, что присутствие на периферии комплексов электроотрицательных атомов фтора нарушает плотную упаковку кри - сталлической решетки и тем самым может способствовать боль шей летучести. Некоторые из хе - латов гексафторацетилацетона-тов, например хелаты хрома ( III), родия ( III), железа ( III), алюминия ( III) настолько летучи, что их легко разделить перегонкой. [12]
Изучено влияние количества НФ и криволинейности изотеры межфазной адсорбции на величины удерживания хелатов хрома и бериллия. [13]
В газовой хроматографии весьма важным является вопрос о выборе растворителя для приготовления образцов. Для хелатов металлов лучше использовать легколетучие, быстро проявляющиеся растворители, у хромато-графических пиков которых нет хвоста или он небольшой. В противном случае, если, как это обычно бывает, растворитель элюируется первым, возникает опасность, что пик растворенного вещества, проявляющегося раньше остальных, попадет на хвост пика растворителя. Это вызывает трудности при измерении площади пика. Брандт и Хеверан [31, 32] нашли, что вполне удовлетворительным растворителем для экстракции ацетилацетоната хрома ( III) может служить сероуглерод, который очень удобен с той точки зрения, что используемый для детектирования хелатов хрома ( III) пламенно-ионизационный детектор не чувствителен к сероуглероду. Росс и Уиллер [25], успешно применявшие для целей газохроматографическо-го анализа р-дикетонатов алюминия и хрома электроноза-хватный детектор, использовали в качестве растворителя толуол, который элюируется после хелатов металлов. Они нашли, что для анализа трифторацетилацетонатов в качестве растворителя вполне успешно может применяться бензол, а для анализа гексафторацетилацетонатов бензол не подходит: его пик идет слишком близко к пикам определяемых веществ. В связи с возможностью наложения пиков содержание примесей в растворителе при использовании для анализа высокочувствительных детекторов, таких, например, как электронозахватный, должно быть минимальным. Этот детектор высокочувствителен к гало-генсодержащим растворителям, например хлороформу и четыреххлористому углероду, в связи с этим их нельзя использовать. В целях экономии времени следует еще до приготовления образцов оценить реакцию детектора на намеченный к использованию растворитель. [14]
Самопишущий потенциометр, синхронно связанный с мотором вращения решетки, регистрировал спектры элюируемых компонентов. В случае использования узкополосных фильтров, пропускающих эмиссию, характерную для атомов или фрагментов исследуемого вещества, детектор является селективным и более чувствительным. Прибор настраивают так, что можно регистрировать излучение только одного элемента, хотя одновременно элюируется несколько компонентов. Джувет и Дурбин наблюдали, что, несмотря на десятикратный избыток хелата железа, высота пика от хелата хрома ( регистрировалось излучение Сг, 425 4 нм) была равна высоте его пика в отсутствии соединения железа. [15]
Страницы: 1 2