Летучий хелат

Cтраница 2

Другой путь заключается в детальном исследовании процессов, приводящих к аномальному поведению уже известных летучих хелатов металлов в колонках, и в поиске способов устранения нежелательных эффектов. Результатом исследований в этом направлении может быть появление новых хроматографических насадок, исключающих сорбцию хелатов и химическое взаимодействие с ними, а также дальнейшее развитие методов газовой хроматографии с модифицированной подвижной фазой и разработка других специальных вариантов газовой хроматографии. [16]

Для неорганических объектов необходимо указать также на возможность предварительного разделения анализируемых металлов путем применения газовой хроматографии летучих хелатов металлов. [17]

АВК и полученные из них АВТ являются перспективными реагентами для экстракционно-газохроматографического определения переходных металлов в виде их летучих хелатов. Пределы обнаружения при использовании детектора по электронному захвату 1 ( Н-10-9 г. Метод может быть применен для контроля загрязнения продуктов питания и объектов окружающей среды токсичными металлами. АВК служат синтонами для получения биологически активных пиридинов и азепинов. [18]

Реакционно - хроматографическое определение металлов в виде хелатов. [19]

Одна из первых отечественных работ по определению аэрозоля металлического бериллия в воздухе рабочей зоны [288] основана на образовании летучего хелата бериллия с трифторацетилацетоном ( ТФА) и детектировании полученного комплекса с помощью ЭЗД. Около 400 л воздуха со скоростью 20 л / мин ас-пирировали через высокодисперсный перхлорвиниловый фильтр АФА-ХП и после специальной обработки фильтра ( озоление, сплавление с бифторидом калия, растворение в соляной и серной кислотах) к полученному раствору добавляли 1 мл 0 005 М раствора ТФА в бензоле и Гмл 1 М раствора ацетата натрия. [20]

В монографии рассматривается строение летучих комплексов металлов, методы исследования их летучести и термостойкости, а также вопросы использования летучих хелатов металлов для разделения и анализа металлов методом газовой хроматографии. Приводится справочный материал по существующим методам газохроматографического определения большого числа элементов периодической системы, а также сводка методов синтеза лигандов, дающих летучие комплексы с металлами. Книга предназначена для химиков-неоргаников п аналитиков, работающих в области определения малых примесей металлов. [21]

Описан метод получения летучих хелатов таллия с э - дикетонами. [22]

Хроматография хелатов трифторацетилацетонатов. [23]

Одним из наиболее сложных моментов в исследованиях такого типа является выбор температуры дозатора. Температура дозатора, с одной стороны, должна быть возможно выше, чтобы происходило быстрое и полное испарение летучих хелатов, и, с другой стороны, возможно ниже, так как это позволит нетермостойким комплексам испаряться не разлагаясь. Рабочая температура может быть ниже оптимальной. Это достигается за счет введения летучего растворителя, что облегчает испарение. При наличии в образце термостойких веществ обычно выгоднее использовать более высокие температуры дозатора, чтобы быть уверенным в быстром испарении пробы. [24]

Поэтому для хроматографирования РЗЭ были синтезированы и опробованы новые лиганды на основе р-дикетонов, содержащие 7, 8 и 10 атомов фтора, а также гомолог ацетилацетона с третичными бутиль-ными группами на концах молекулы. Оки впервые осуществили газохроматографическое разделение редкоземельных элементов, элюировав ДПМ Sc, Yb, Но и Ей из колонки с 2 % апиезона N на твердом носителе Газ Пак - Ф при 157 С, а в 1969 году этим авторам был выдан патент [182] на метод хроматографического разделения РЗЭ в виде их летучих хелатов с р-дикетонами. [25]

В настоящее время разработаны различные газохро-матографические методы для определения содержания следующих элементов в органических соединениях: углерода, водорода, кислорода, азота, серы, хлора, брома, фосфора, мышьяка. Не вызывает сомнений возможность применения газохроматографических методов для определения и других элементов, которые образуют летучие соединения в результате предварительных химических превращений. В частности представляет интерес определение металлов, образующих летучие хелаты. [26]

Ион молибденила МоО 1 образует комплексы с рядом р-дикетонов, в частности возгоняющийся комплекс с ацетилацетоном [ 42, с. Недавно Джембор и Сивере [215] сообщили о синтезе летучих хелатов молибдена ( V) и молибдена ( У1) с Р - дикетонами, содержащими в качестве концевых групп Rx заместители CF3, C3F7 или С ( СН3) 3 и R2 - СН3, С ( СН3) 3, тиенил, фурил, С6Н5 или камфорат. По мнению авторов, эти хелаты могут быть использованы для газовой хроматографии. [27]

Стабильность полученных производных должна быть достаточно высокой. Следует учитывать, что некоторые производные ( например, триметилсилильные производные) чувствительны к влаге. Следует указать на полезный прием, позволяющий существенно увеличить стабильность производных во время хроматографического разделения, который был применен для анализа летучих хелатов ряда элементов. [28]

Проблема газохроматографического разделения РЗЭ и иттрия давно привлекает внимание исследователей. Вначале казалось, что нужно только синтезировать достаточно прочные летучие комплексы этих элементов - и разделить их газохрома-тографически не составит большого труда. Однако многочисленные исследования показали, что дело обстоит не так просто. В настоящее время синтезированы летучие хелаты РЗЭ и иттрия со многими ( 3-дикетонами, а также разнолигандные комплексы с - дикетонами и нейтральными донорами, однако оказалось, что, хотя многие индивидуальные соединения по отдельности хроматографируются удовлетворительно, разделить комплексы соседних РЗЭ чрезвычайно трудно. [29]

Преимущество этого метода состоит в его высокой селективности, поскольку уже на стадиях экстракции и промывки щелочью в контролируемых условиях ( при определенном рН анализируемого раствора и заданной концентрации щелочи) происходит отделение искомого металла от большинства сопутствующих элементов. Селективность этих стадий может быть еще повышена путем добавления в исходный раствор других комплексообразователей ( например, ЭДТА), препятствующих экстракции в органическую фазу мешающих элементов. Чаще всего при правильном выборе условий в органическую фазу количественно переходит только один определяемый элемент и газохроматографический анализ сводится к разделению соответствующего хелата и органического растворителя. Однако при необходимости одновременного определения нескольких металлов применение такой методики может оказаться затруднительным из-за сложности выбора условий опыта, обеспечивающих количественный перевод в летучие хелаты всех определяемых металлов. [30]

Страницы: 1 2 3