Хикман

Cтраница 4

На рис. 213 показан лабораторный аппарат с вращающимся диском. Разделяемая смесь из емкости 6 подается насосом 1 на вращающийся обогреваемый диск 4, с которого под действием центробежной силы жидкость распределяется в виде тонкой пленки. Поверхность конденсации 3 расположена на небольшом расстоянии от центрифуги. Кубовый остаток с помощью устройства 2 отводится в сборник 5, откуда он может быть отправлен в емкость 6 для дальнейшей переработки. Хикман [152] и Эмбре [154] ввели для молекулярной дистилляции понятие дистилляционная способность, под которой понимают отношение числа молекул вещества, покидающих в единицу времени поверхность испарения, к числу молекул того же вещества, остающихся при данных условиях в пленке жидкости. [46]

Трехступенчатая установка для молекулярной дистилляции. [47]

В описанных конструкциях пленка на поверхности аппарата образуется механически с помощью вращающейся системы стирателей. Аппаратура со щеткообразными стирателями описана Перри. В так называемых аппаратах центробежного типа жидкость распределяется на поверхности аппарата под действием центробежной силы. Подаваемая к центру ротора жидкость под действием центробежной силы перемещается к его краям и образует тонкую движущуюся пленку, толщина которой составляет несколько микрон. Такие испарители описаны Хикманом. Центробежные молекулярно-дистилляционные аппараты пригодны для дистилляции веществ с малой упругостью паров и высокой чувствительностью к повышению температуры. [48]

В литературе приводятся следующие примеры снятия пленки. Подобным же способом пользовались Фелпс, Гульбрансен и Хикман [427], чтобы снимать с различных металлов пленки для исследования при помощи электронного микроскопа и методами электронной дифракции. [49]

Оказалось, что способ подготовки поверхности влияет главным образом на величину кристаллов и резкость электроно-грамм, тогда как на структуру окисла заметного влиянии обнаружено не было. От образцов, обработанных перед окислением более грубыми сортами шлифовальных бумаг, до окисления п-п-лучал. Однако Джексон и Куоррел [541] обнаружили некоторое влияние способа полирования на образующуюся окисную пленку. При грубой ( наждачная бумага № 1) и тонкой полировке ( наждачная бумага 3 / 0, полировка кожей или микрополировка) и нагреве до 400 С в течение 1 мин образовывалась a - Fe2O3, а при полирование наждачной бумагой промежуточных номеров ( 1 / 0: или 2 / 0) при тех же условиях образовывался окисел Рез04 ( сравни с изложенными выше наблюдениями Фол. Гульбрансен с Хикманом и Джексон с Куоррелом никакого ориентационного влияния не обнаружили. [50]

В трехгорлуго колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой с затвором, экстрактором Сокслета, соединенным с обратным холодильником, и капельной воронкой, помещают 400 мл раствора, содержащего 2 0 г литий-алюминий гидрида, полученного разбавлением заранее приготовленного раствора сухим эфиром; Б гильзу экстрактора помещают 4 0 г А - фенилсукцинимида. Колбу нагревают до тех пор, пока псе вещество из экстрактора не будет смыто в колбу кипящим эфиром ( 30 час. Осадок, появляющийся в колбе после каждого опоражнивания экстрактора, постепенно растворяется. По окончании поест а но и лени я к смеси из капельной воронки медленно прибавляют спирт, а затем ( 0 % - ный раствор едкого натра до полного растворения пылавшего в осадок гидрата, окиси алюминия. После этого содержимое колбы подвергают перегонке с водяным паром. Водный слой де-стиллата насыщают хлористым натрием, затем экстрагируют эфиром. Эфирные вытяжки сушат шад плавленым едким кали, после чего растворитель отгоняют, а остаток помещают в перегонный аппарат Хикмана [71] и перегоняют при давлении менее 2 мм. [51]

Страницы: 1 2 3 4