Прямая вольтамперометрия

Cтраница 1

Метод прямой вольтамперометрии пригоден для определения веществ, восстанавливающихся или окисляющихся в интервале поляризации платинового и графитового электродов. В частности, с ее помощью можно определять в водных растворах до 2 нг / л гетерополисоединений кремния, фосфора и германия, что весьма затруднительно сделать другим аналитическим методом. [1]

Наряду с прямой вольтамперометрией для определения растворимости труднорастворимых соединений используют амперометри-ческое титрование. Сущность этого метода определения растворимости сводится к установлению точки эквивалентности по уменьшению диффузионного тока по мере образования осадка при добавлении к раствору титранта. А при избытке последнего диффузионный ток достигает некоторого предельного значения, сответствующего незначительному по величине остаточному току. Гордиенко и Сидоренко [140] разработали метод, свободный от указанных недостатков. Сущность его заключается в титровании раствора, к которому предварительно добавлена твердая фаза в качестве затравки ( для устранения пересыщения); при этом получается J-образная кривая титрования. Растворимость расчитывается по первым точкам кривой, достаточно удаленным от точки эквивалентности. Использование начального участка кривой сводит к минимуму ошибки за счет измерения объемов при титровании. [2]

Кривые амперметрического титрования никеля ( II ди-метилглиоксимом в зависимости от потенциала капающего ртутного электрода. а - Е - 1 4 В. б - Е - 1 85 В. [3]

Преимущества амперометрического титрования перед прямой вольтамперометрией ( см. выше): определяемое вещество не обязательно должно быть электроактивным: метод быстрый, не нужно снимать всю вольтамперограмму, не нужно строить градуировочный график, это метод серийного анализа. [4]

Метод более универсален, чем прямая вольтамперометрия, т.к. позволяет определять неэлектроактивные вещества. [5]

Амперометрическое титрование характеризуется более высокой точностью и более высокой чувствительностью, чем методы прямой вольтамперометрии. Аппаратурное оформление установок амперометрического титрования несложно, особенно просты установки для титрования с двумя индикаторными электродами. [6]

Достоинством метода амперометрическо о титрования является прежде всего экспрессность и простота. Для построения кривой титрования по измерениям тока после прибавления нескольких порций титранта до и после конечной точки требуется гораздо меньше времени, чем на регистрацию вольтамперограмм и построение градуировочного графика в методе прямой вольтамперометрии. Кроме того, обычно нет необходимости удалять растворенный кислород, что также сокращает время анализа. Для амперометрического титрования не нужна дорогостоящая аппаратура. Достаточно иметь миллиамперметр, делитель напряжения и источник постоянного напряжения на 1 5 - 2 В. [7]

Страницы: 1