Cтраница 1
![]() |
Физические свойства хинолина и метилхинолинов [ 31а ]. [1] |
Чистый хинолин представляет собой бесцветную жидкость с запахом, напоминающим пиридин, но более слабым и слегка сладковатым. Он гигроскопичен и при стоянии во влажном воздухе на свету приобретает желтую окраску. Пиридин в аналогичных условиях претерпевает размыкание цикла с образованием производных глутаконового альдегида. [2]
К раствору 12 9 г ( 0 1 моля) чистого хинолина в 50 мл тетрагидрофурана при комнатной температуре добавлено по каплям за 30 мин. После 5-часового перемешивания раствор гидролизован 125 мл насыщенного раствора хлористого аммония при наружном охлаждении льдом. Эфирный слой в атмосфере азота отделен от вод-того слоя. [3]
К раствору 12 9 г ( 0 1 моля) чистого хинолина в 50 мл тетрагидрофурана при комнатной температуре добавлено по каплям за 30 мин. После 5-часового перемешивания раствор гидролизован 125 мл насыщенного раствора хлористого аммония при наружном охлаждении льдом. Эфирный слой в атмосфере азота отделен от вод-чюго слоя. [4]
Неочищенный бромзамещенный сложный эфир смешивают с 82 5 мл ( 0 70 моля) чистого хинолина ( примечание 3) в круг-лодонной колбе на 250 мл, снабженной холодильником с воздушным охлаждением, и смесь нагревают в течение 3 час. [5]
В горизонтальный аппарат ( типа автоклава) 64, снабженный мешалкой, загружают кристаллы ацетиленового гликоля С2о, из мерника 65 добавляют циклогексан и при перемешивании растворяют кристаллы. Затем загружают катализатор, представляющий собой палладированный карбонат кальция, отравленный чистым хинолином. Воздух из аппарата вытесняют азотом. Затем спускают реакционную массу в друк-фильтр 67, отфильтровывают катализатор, а фильтрат направляют в вакуум-перегонный аппарат 68, где отгоняют циклогексан при температуре 20 - 30 С. Остаток растворяют в петролейном эфире при температуре 50 С, спускают в кристаллизатор 69, где в течение 8 ч кристаллизуют при минус 15 - 20 С. Маточный раствор / сгущают и выкристаллизовывают гликоль С20, который поступает на первую кристаллизацию. [6]
Вышнеградский видел в шестич-ленных азотсодержащих гетероциклах главную причину жаропонижающих свойств алкалоидов хинной коры и предпринял совместно с врачом ваковским клинические опыты по нзйствию чистого хинолина на организм. Исследователи пришли к выводу, что хинолин может служить средством против перемежающейся лихорадки. [7]
Этот процесс изучали Жданович, Чекмарева, Суворов [129,130] на плавленом смешанном катализаторе из окислов ванадия и олова при температуре 420 - 450 С. Они показали, что основными продуктами окислительных превращений чистого хинолина в присутствии аммиака являются никотинонитрил, бензонитрил, пиридин и бензол. Оптимальный выход никотинонитрила 60 9 % был получен на катализаторе V2O6 / Sn02 при соотношении, равном 1: 1 5, и температуре 450 С и девятикратном избытке аммиака. Выход газообразных продуктов реакции, по данным авторов, зависит от количества аммиака и температуры. Избыток аммиака подавляет процессы окисления пиридинового цикла; удлинение времени контакта повышает в газообразных продуктах содержание окислов углерода. [8]
![]() |
Индикаторы для титрования растворами солей свинца. [9] |
Через 2 ч фильтруют, фильтрат представляет собой равновесный раствор, уменьшение - в нем концентрации иодид-ионов вызывает разрушение комплекса. Титран-том, таким образом, является комплексный иодид висмута. Его применяют для висмутометрического определения серебра. Титрант стандартизируют по раствору нитрата серебра. Растворяют 5 мл чистого хинолина при охлаждении в небольшом избытке концентрированной HNO3 и разбавляют водой до 100 мл. [10]
![]() |
Индикаторы для титрования растворами солей свища. [11] |
Через 2 ч фильтруют, фильтрат представляет собой равновесный раствор, уменьшение в - нем концентрации иодид-ионов вызывает разрушение комплекса. Титран-том, таким образом, является комплексный иодид висмута. Его применяют для висмутометрического определения серебра. Титрант стандартизируют по раствору нитрата серебра. Растворяют 5 мл чистого хинолина при охлаждении в небольшом избытке концентрированной НЖ) з и разбавляют водой до 100 - мл. [12]