Осушенный хлор
Cтраница 3
 |
Схема получения хлорбензола. [31] |
На рис. 67 показана технологическая схема получения хлорбензола. Хлорирование проводят в колонном хлораторе 2, футерованном изнутри кислотоупорной плиткой и заполненном насадкой из железных колец. Бензол и осушенный хлор непрерывно подают в нижнюю часть хлоратора. Тепло реакции отводится за счет испарения избытка бензола, вводимого в хлоратор. При большом избытке бензола получается главным образом монохлорпроизводное, в то время как высшие полихлориды образуются в небольших количествах. [32]
 |
Схема получения хлорбензола. I-напорный бак для бензола. 2-хлоратор. [33] |
На рис. 67 показана технологическая схема получения хлорбензола. Хлорирование проводят в колонном хлораторе 2, футерованном изнутри кислотоупорной плиткой и заполненном насадкой из железных колец. Бензол и осушенный хлор непрерывно подают в нижнюю часть хлоратора. Реакция протекает с большим выделением ТеПЛа, реакционная Масса 3-холодильник; 4-сепаратор. [34]
Сушка всего потока осуществляется в трех последовательных башнях, заполненных кольцами Рашига, орошаемых серной кислотой. Hpio влаги в осушенном хлоре не делано превышать. [35]
В водяную баню с электрообогревом помещают круглодонную четырехгорлую колбу на 250 мл с барботером, мешалкой, термометром, обратным холодильником с газоотводной трубкой, соединенной с двумя последовательно присоединенными поглотительными склянками на 500 мл, заполненными водой ( 200 мл) и 20 % раствором NaOH. В колбу загружают 78 г безводного бензола и 1 г растертой в ступке в порошок чугунной стружки. При энергичном размешивании пропускают осушенный хлор ( см. синтез 2.6) со скоростью 150 - 200 мл / мин. Температура при этом повышается до 40 - 45 С. Через 2 ч хлорирования температуру реакционной массы повышают до. Плотность реакционной массы определяют, внося 1 - 2 капли в растворы H2SU4, ранее приготовленные. Если капля реакционной массы опускается на дно в первом растворе H2SO4 и плавает во втором, то хлорированная масса имеет нужную плотность и реакция считается законченной. Для удаления избытка С 2 и НС1 из реакционной колбы пропускают несколько минут аргон. Реакционную массу переносят в колбу Вюр-ца на 150 мл и при атмосферном давлении перегоняют, нагревая пламенем газовой горелки и собирая фракции, кипящие до 165 С, от 165 до 185 С и выше 185 С. Фракцию, кипящую в интервале 165 - 185 С, охлаждают в бане со смесью льда с поваренной солью, при этом 1 4-дихлорбензол выкристаллизовывается. [36]
В водяную баню с электрообогревом помещают круглодонную четырехгорлую колбу на 250 мл с барботером, мешалкой, термометром, обратным холодильником с газоотводной трубкой, соединенной с двумя последовательно присоединенными поглотительными склянками на 500 мл, заполненными водой ( 200 мл) и 20 % раствором NaOH. В колбу загружают 78 г безводного бензола и 1 г растертой в ступке в порошок чугунной стружки. При энергичном размешивании пропускают осушенный хлор ( см. синтез 2.6) со скоростью 150 - 200 мл / мин. Температура при этом повышается до 40 - 45 С. Плотность реакционной массы определяют, внося 1 - 2 капли в растворы HaSO4, ранее приготовленные. Если капля реакционной массы опускается на дно в первом растворе H2SO4 и плавает во втором, то хлорированная масса имеет нужную плотность и реакция считается законченной. Для удаления избытка СЬ и НС1 из реакционной колбы пропускают несколько минут аргон. Реакционную массу переносят в колбу Вюр-ца на 150 мл и при атмосферном давлении перегоняют, нагревая пламенем газовой горелки и собирая фракции, кипящие до 165 С, от 165 до 185 С и выше 185 С. Фракцию, кипящую в интервале 165 - 185 С, охлаждают в бане со смесью льда с поваренной солью, при этом 1 4-днхлорбензол выкристаллизовывается. [37]
Реакцию проводят около 600 С в трех - или четырехко-ленной трубке. Возгнанный гексахлорид на воздухе подвергается гидролизу, и поэтому продукт следует запаять в той же трубке. Для получения хлорида вольфрама следует применять хорошо осушенный хлор. Кислород и пары воды загрязняют хлорид окснхлоридами. [38]
Влажный хлор вызывает сильную коррозию аппаратуры. При снижении концентрации влаги до 0 04 % возможно применение стальной аппаратуры. Для увеличения коррозионной стойкости стальных поверхностей при возможных проскоках недостаточно осушенного хлора рекомендуется покрывать стальные детали защитным слоем никеля. [39]
Для влажного хлора применяются фаолитовые, стеклянные, керамические или асбоцементные трубы, а также стальные гуммированные и титановые трубопроводы, арматура и аппаратура. В последнее время для этой цели используются стеклопластики, стойкие к хлору. Для сухого хлора устанавливается аппаратура, трубопроводы и арматура из стали. Для увеличения коррозионной стойкости стальных поверхностей при возможных проскоках недостаточно осушенного хлора рекомендуется никелировать детали компрессоров, трубопроводов и арматуры. [40]
Влажный хлор вызывает сильную коррозию аппаратуры. При снижении концентрации влаги до 0 04 % возможно применение стальной аппаратуры. Для увеличения коррозионной стойкости стальных поверхностей при возможных проскоках недостаточно осушенного хлора рекомендуется покрывать стальные детали защитным слоем никеля. [41]
Из хранилища под собственным давлением или под давлением инертного газа ( азота) жидкий хлор непрерывно поступает в испаритель 5 и испаряется в змеевике. Последний расположен в горячей воде, которая подогревается острым паром. Часть испаренного хлора из буферной емкости 6 поступает в отделение получения хлорноватистой кислоты, а остальное - в колонну 7 для осушки концентрированной серной кислотой. Серную кислоту из емкости 9 непрерывно подают насосом в колонну 7; в емкость она возвращается самотеком. Осушенный хлор отделяют от брызг серной кислоты в брызгоуловите-ле 8 и фильтре 10 и подают в отделение хлорирования пропилена. [42]
Страницы: 1 2 3