Cтраница 1
Хлоргидрат диметиламина отсасывают на воронке Бюхнера и дважды промывают 20 мл абсолютного эфира. Кристаллический продукт быстро переносят в вакуум-эксикатор: ( примечание 6), заполненный едким кали. [1]
Хлоргидрат диметиламина отсасывают на воронке Бюхнера и дважды промывают 20 мл абсолютного эфира. Кристаллический продукт быстро переносят в вакуум-эксикатор ( примечание 6), заполненный едким кали. [2]
Хлоргидрат диметиламина легко растворим в воде и спирте, растворяется в хлороформе и не растворяется в эфире и бензоле. [3]
Хлоргидрат диметиламина сильно гигроскопичен: оставленный на воздухе, он расплывается уже в течение двух минут. [4]
Хлоргидрат диметиламина легко растворим в воде и спирте, растворяется в хлороформе и не растворяется в эфире и бензоле. [5]
Хлоргидрат диметиламина сильно гигроскопичен: оставленный на воздухе, он расплывается уже в течение двух минут. [6]
Полученный раствор хлоргидрата диметиламина в значительной степени окрашен и загрязнен нитрозосоединением. Для очистки его упаривают в вакууме до объема около 250 мл, переносят в круглодонную двух-горлую колбу емкостью 1 л, снабженную капельной воронкой с оттянутым концом и обратным холодильником. Верхний конец холодильника соединяют с колонкой, заполненной мелко измельченным едким натром или едким кали. Отверстие колонки соединяют с отверстием склянки Келликера на 200 мл, поставленной в сосуд с холодной водой. [7]
Хлоргидраты оснований Манни-ха, получаемые при использовании хлоргидрата диметиламина, очень гигроскопичны. [8]
Следует учитывать возможность забивания отверстия трубки кристаллами хлоргидрата диметиламина. Поэтому для безопасности между прибором для получения хлористого водорода и колбой Бунзена с раствором диметиламина в бензоле необходимо включить трехтубус-ную склянку, наполненную нонцетрированной серной кислотой. [9]
Диметиламинометил) циклогексанон-1 получен из циклогексанона, хлоргидрата диметиламина и формальдегида. С ( 10 5 мм), ль 1 4672, df 0 9504; найдено MRD 45 34, вычислено для CeH17NO 45 51; выход 73 6 % от теорет. [10]
Следует учитывать возможность забивания отверстия трубки кристаллами хлоргидрата диметиламина. Поэтому для безопасности между прибором для получения хлористого водорода и колбой Бунзена с раствором диметиламина в бензоле необходимо включить трехтубусную склянку, наполненную концентрированной серной кислотой. [11]
Хлоргидраты оснований Манни-ха, получаемые при использовании хлоргидрата диметиламина, очень гигроскопичны. [12]
По другой методике [3] метоксикарбониллактон, например лак-тон ( 5), обрабатывают последовательно смесью формальдегида с хлоргидратом диметиламина ( реакция Манниха), йодистым метилом и, наконец, диметилформамидом. [13]
В колбу емкостью 5 л, снабженную обратным холодильником, мешалкой и термометром, загружают 405 г ( 5 моль) хлоргидрата диметиламина, 400мл ( 4 5 моль) н-маеляного альдегида и 345 мл ( 5 моль) 40 % - ного раствора формалина. Смесь перемешивают 6 часов при 50 - 60, затем заменяют обратный холодильник на прямой и отгоняют с водяным паром образовавшийся этилакролеин. [14]
Жидкость выпаривают дальше до тех пор, пока в горячем состоянии на поверхности не начнет образовываться кристаллическая пленка. При дальнейшем концентрировании фильтрата получается еще 18 г. Остаток выпаривают при 100, как можно лучше, и оставляют стоять 24 часа в вакууме над едким натром. Затем полутвердую массу обрабатывают хлороформом для удаления хлоргидрата диметиламина. Таким образом, получают еще 20 г соли метиламина, которую промывают хлороформом. Соль дает правильное содержание хлора. Общий выход составляет 128 г, что соответствует 76 6 % веса вошедшего в реакцию хлористого аммония. [15]