Cтраница 1
Хлоргидрат метиламина очень гигроскопичен и расплывается на воздухе. [1]
Выделение метиламина происходит очень энергично, и после упаривания солянокислого раствора, находящегося в приемнике, получается смесь хлоргидрата метиламина и хлористого аммония. Для разделения этих солей их обрабатывают абсолютным спиртом, который растворяет лишь хлоргидрат метиламина. Спиртовый раствор отфильтровывают от нерастворенного осадка хлористого аммония и фильтрат упаривают досуха. Небольшой выход амина может быть, вероятно, объяснен тем, что образующийся при реакции метиламин не полностью связывается соляной кислотой. [2]
Выход нафтилкарбамата по этому методу не превышает 65 %, кроме того, лроцесс сопровождается осмолением и побочным образованием хлоргидрата метиламина. [3]
Выход нафтилкарбамата по этому методу не превышает 65 %, кроме того, процесс сопровождается осмолением и побочным образованием хлоргидрата метиламина. [4]
К фильтрату прибавляют снова 300 г раствора формалина, нагревают до 115 и поддерживают эту температуру, пока не отгонится вся летучая жидкость, на что требуется З / з часа. Так как хлоргидрат метиламина, образовавшийся в первую фазу реакции, менее легко диссоциирует, чем хлористый аммоний, требуется более высокая температура, чтобы ввести его в реакцию. [5]
МЕТИЛПИПЕРАЗЙН, гпл - 6 4 С, tKm 138 С; неограниченно растворяется в воде. Получают взаимодействием этаноламина с хлоргидратом метиламина в тетралине при 210 - 215 С. Применяется для получения лекарственных средств а ПАВ. [6]
Выделение метиламина происходит очень энергично, и после упаривания солянокислого раствора, находящегося в приемнике, получается смесь хлоргидрата метиламина и хлористого аммония. Для разделения этих солей их обрабатывают абсолютным спиртом, который растворяет лишь хлоргидрат метиламина. Спиртовый раствор отфильтровывают от нерастворенного осадка хлористого аммония и фильтрат упаривают досуха. Небольшой выход амина может быть, вероятно, объяснен тем, что образующийся при реакции метиламин не полностью связывается соляной кислотой. [7]
Затем вентиль баллона с азотом закрывают и открывают вентиль баллона с фосгеном. Вслед за фосгеном вводят метиламин. Для успешного протекания процесса необходим некоторый избыток фосгена ( 5 - 10 %), в противном случае образуется большое количество хлоргидрата метиламина. Реакционные газы после реактора попадают в специальную ловушку, состоящую из двух последовательно соединенных широких ( / - образных трубок, охлаждаемых смесью ацетона и сухого льда до - 40 С. При этом N-метилкарбаминоилхлорид конденсируется, а хлористый водород и избыток фосгена поступают далее в поглотительные склянки с водой, 20 % - ным раствором едкого натра и 25 % - ным водным аммиаком. По окончании работы в первую очередь прекращают подачу метиламина, для того чтобы предотвратить образование хлоргидрата метиламина. Затем прекращают подачу фосгена, выключают электрообогрев реактора и систему продувают 1 5 ч, током сухого азота. Твердый N-метилкарбаминоилхлорид расплавляют, осторожно нагревая ловушку на водяной бане, и переливают в сосуд. Так как N-метилкарбаминоилхлори к легко гидролизуется на воздухе, температуру его плавления нельзя определить точно в обычном приборе. [8]
При кипячении обратный холодильник должен быть снабжен хл-оркальциевой трубкой. Горячий раствор фильтруют и фильтрат упаривают до небольшого объема. После охлаждения выпадает кристаллический хлоргидрат метиламина. Его отфильтровывают на во-ронке Бюхнера, промывают небольшим количеством абсолютного спирта и сушат в вакуум-эксикаторе. [9]
Частичное разделение хлористого аммония, моно -, ди - и триметиламинхлоргидрата на основании их различной растворимости. Обрабатывая смесь хлористого аммония, моно -, ди - и триметиламинхлоргидратов сначала абсолютным спиртом, можно удалить мало растворимый в спирте хлористый аммоний. Выпаренный досуха фильтрат обрабатывают хлороформом, в котором хлоргидрат метиламина трудно растворим. [10]
Метилкарбаминоилхлорид используется для получения метилизоцианата и уретанов. По литературным данным, N-метилкарбаминоилхлорид получают, пропуская газообразную смесь фосгена и метиламина через нагретую до 240 - 350 С трубку. Мы подобрали для этой реакции оптимальные условия, позволяющие получить максимальный-аыход М - метилкар-баминоилхлорида и по возможности предотвратить побочную реакцию образования хлоргидрата метиламина. [11]
Метилкарбаминоилхлорид используется для получения метилизоцианата и уретанов. По литературным данным, N-метилкарбаминоилхлорид получают, пропуская газообразную смесь фосгена и метиламина через нагретую до 240 - 350 С трубку. Мы подобрали для этой реакции оптимальные условия, позволяющие получить максимальный выход М - метилкар-баминоилхлорида и по возможности предотвратить побочную реакцию образования хлоргидрата метиламина. [12]
Затем вентиль баллона с азотом закрывают и открывают вентиль баллона с фосгеном. Вслед за фосгеном вводят метиламин. Для успешного протекания процесса необходим некоторый избыток фосгена ( 5 - 10 %), в противном случае образуется большое количество хлоргидрзта метиламина. При этом N-метилкарбаминоилхлорид конденсируется, а хлористый водород и избыток фосгена поступают далее в поглотительные склянки с водой, 20 % - ным раствором едкого натра и 25 % - ным водным аммиаком. По окончании работы в первую очередь прекращают подачу метиламина, для того чтобы предотвратить образование хлоргидрата метиламина. Затем прекращают подачу фосгена, выключают электрообогрев реактора и систему продувают 1 5 ч током сухого азота. Твердый N-метилкарбаминоилхлорид расплавляют, осторожно нагревая ловушку на водяной бане, и переливают в сосуд. Так как N-метилкарбаминоилхлори к легко гидролизуется на воздухе, температуру его плавления нельзя определить точно в обычном приборе. [13]
Затем вентиль баллона с азотом закрывают и открывают вентиль баллона с фосгеном. Вслед за фосгеном вводят метиламин. Для успешного протекания процесса необходим некоторый избыток фосгена ( 5 - 10 %), в противном случае образуется большое количество хлоргидрата метиламина. Реакционные газы после реактора попадают в специальную ловушку, состоящую из двух последовательно соединенных широких ( / - образных трубок, охлаждаемых смесью ацетона и сухого льда до - 40 С. При этом N-метилкарбаминоилхлорид конденсируется, а хлористый водород и избыток фосгена поступают далее в поглотительные склянки с водой, 20 % - ным раствором едкого натра и 25 % - ным водным аммиаком. По окончании работы в первую очередь прекращают подачу метиламина, для того чтобы предотвратить образование хлоргидрата метиламина. Затем прекращают подачу фосгена, выключают электрообогрев реактора и систему продувают 1 5 ч, током сухого азота. Твердый N-метилкарбаминоилхлорид расплавляют, осторожно нагревая ловушку на водяной бане, и переливают в сосуд. Так как N-метилкарбаминоилхлори к легко гидролизуется на воздухе, температуру его плавления нельзя определить точно в обычном приборе. [14]