Cтраница 2
Прекращение выделения хлороводорода свидетельствует об окончании реакции. Образовавшийся хлорид селена ( I) отделяют при помощи делительной воронки. Хлорид селена 5е2С12 - темно-красная жидкость, чувствительная к влаге. Хранить ее нужно в запаянной ампуле или в склянке с пришлифованной пробкой. [16]
Прекращение выделения хлористого водорода свидетельствует об окончании реакции. Образовавшийся хлорид селена отделяют при помощи делительной воронки. Хлорид селена Se2Cl2 - темно-красная жидкость, чувствительная к влаге. Хранить ее нужно в запаянной ампуле или в склянке с пришлифованной пробкой. При перегонке он частично разлагается на селен и тетрахлорид селена. [17]
Прекращение выделения хлороводорода свидетельствует об окончании реакции. Образовавшийся хлорид селена ( I) отделяют при помощи делительной воронки. Хлорид селена 5е2С12 - темно-красная жидкость, чувствительная к влаге. Хранить ее нужно в запаянной ампуле или в склянке с пришлифованной пробкой. [18]
Для очистки от возможных следов оксихлорида селена SeOa-CU продукт еще раз возгоняют в атмосфере хлора, нагревая трубку в том месте, где находится хлорид селена ( IV), чтобы он вновь конденсировался в конце трубки. Трубку для хлорирования или пробирку с хлоридом ( IV) запаивают. На воздухе хлорид селена ( IV) подвергается гидролизу. Хранить его следует только в запаянной ампуле. [19]
Через суспензию селена в СС14 пропускают газообразный хлор. Сначала С12 растворяется в ССЦ, но затем образуется 5е2С12, который, в свою очередь, хорошо растворяет селен, существенно повышая тем самым скорость реакции. При дальнейшем хлорировании образуется малорастворимьгй хлорид селена ( IV), который выделяется в виде белого твердого вещества. [20]
Осадок элементарного селена промывают горячей НС1 и растворяют в горячей концентрированной HNOs. К полученному раствору добавляют теллуристую кислоту ( 10 мг Те) и удаляют HNO3 упариванием раствора с H2SO4 до появления белых паров. Раствор переносят в перегонную колбу и отгоняют хлорид селена при 300 С при пропускании через раствор хлористого водорода. В дистилляте солянокислым гидразином выделяют осадок элементарного селена, который отфильтровывают на разборном фильтре, промывают горячей водой, спиртом, эфиром, сушат при 105 - 110 С, взвешивают и измеряют активность. [21]
Хлорид селена ( IV) возгоняется и оседает в виде светло-желтых кристаллов на Солее холодных стенках трубки. Для очистки от возможных следов оксихлорпда селена SeOgCl продукт еще раз возгоняют в атмосфере хлора, нагревая трубку в том месте, где находится хлорид селена ( IV), чтобы он вновь конденсировался в конце трубки. Трубку для хлорирования или пробирку с хлоридом ( IV) запаивают. На воздухе хлорид селена ( IV) подвергается гидролизу. Хранить его следует только в запаянной ампуле. [22]
В последние годы начинает применяться хлорирование в среде четыреххлористого углерода. Исходное сырье, высушенное при 110 С, растирают в тонкий порошок и смешивают с четыреххлорис-тым углеродом. Затем при непрерывном перемешивании через полученную суспензию пропускают ток хлора. Четыреххлористый углерод растворяет хлор и тем самым облегчает хлорирование селена и теллура. После хлорирования четыреххлористый углерод сливают с твердого остатка, который обрабатывают теплым раствором, содержащим хлорид натрия и соду. Хлориды селена и теллура подвергаются гидролизу и переходят в раствор в виде солей селенистой и теллуровой кислот. Для выделения селена и теллура водную вытяжку подкисляют разбавленной соляной кислотой и через раствор пропускают ток двуокиси серы. Выпавшие селен и теллур отфильтровывают и подвергают дальнейшей переработке. [23]