Cтраница 1
Комплексный хлорид платины образует с хлористым оловом в солянокислом растворе окрашенное соединение, которое легко экстрагируется бензолом и кислородсодержащими растворителями. [1]
Раствор комплексного хлорида платины, содержащий от 0 5 до 2 мкг Pi / мл, помещают в мерную колбу емкостью 50 мл, добавляют 10 мл НС1 ( 1: 10), 2 мл 10 % - ного раствора хлористого олова в 2 N НС1, доводят водой до метки, перемешивают и определяют оптическую плотность на спектрофотометре или фотоколориметре с синим светофильтром. [2]
Раствор комплексного хлорида платины помещают в делительную воронку, добавляют НС1 так, чтобы в растворе ее содержание не превышало 25 %, приливают 0 2 - 0 3 мл раствора хлористого олова, перемешивают и оставляют на несколько минут. Титруют раствором дитизона в четыреххлористом углероде, титр которого предварительно установлен по стандартному раствору платины. По мере титрования нижний органический слой удаляют из длительной воронки. [3]
Стандартный раствор комплексного хлорида платины получают при осторожном нагревании точной навески ( 1 г) чистой платины с 10 мл царской водки. Раствор выпаривают почти досуха, добавляют 2 мл соляной кислоты ( 1: 1) и снова выпаривают почти досуха. Эту операцию повторяют трижды, чтобы удалить из раствора окислы азота. Остаток переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, прибавляют 4 мл концентрированной соляной кислоты и доводят раствор до метки водой. Полученный таким образом исходный стандартный раствор содержит 10 мг / мл платины в 0 5 М соляной кислоте. Менее концентрированные стандартные растворы приготавливают соответствующим разбавлением. [4]
В раствор комплексного хлорида платины ( 1 % - ный по НС1), содержащий около 10 мг металла в 250 мл, прибавляют избыток каломели. Стакан помещают на электрическую плитку и нагревают до 90 - 95 С. Восстановление проводят при перемешивании в течение часа. По окончании восстановления раствор обесцвечивается, металлическая платина осаждается на поверхности избытка каломели. Перед окончанием восстановления в раствор добавляют еще небольшое количество каломели, которая в том случае, если восстановление не закончилось, окрашивается в черный цвет. Осадок отфильтровывают на плотный фильтр ( фильтрат проверяют на полноту осаждения), промывают водой, слабо подкисленной НС1, высушивают, прокаливают под тягой, охлаждают и взвешивают платину в виде металла. [5]
К раствору комплексного хлорида платины, содержащему 10 - 25 мг платины в 200 мл, добавляют 4 капли концентрированной НС1 и 1 мл 10 % - ного раствора тиофенола в этиловом спирте, после чего кипятят 2 часа. Выделившийся осадок отфильтровывают и промывают водой. Осадок высушивают, медленно озоляют и взвешивают в виде металлической платины. [6]
В раствор комплексного хлорида платины ( 1 % - ный по НС1), содержащий около 10 мг металла в 250 мл, прибавляют избыток каломели. Стакан помещают на электрическую плитку и нагревают до 90 - 95 С. Восстановление проводят при перемешивании в течение часа. По окончании восстановления раствор обесцвечивается, металлическая платина осаждается на поверхности избытка каломели. Перед окончанием восстановления в раствор добавляют еще небольшое количество каломели, которая в том случае, если восстановление не закончилось, окрашивается в черный цвет. Осадок отфильтровывают на плотный фильтр ( фильтрат проверяют на полноту осаждения), промывают водой, слабо подкисленной НС1, высушивают, прокаливают под тягой, охлаждают и взвешивают платину в виде металла. [7]
К раствору комплексного хлорида платины, содержащему 10 - 25 мг платины в 200 мл, добавляют 4 капли концентрированной НС1 и 1 мл 10 % - ного раствора тиофенола в этиловом спирте, после чего кипятят 2 часа. Выделившийся осадок отфильтровывают и промывают водой. Осадок высушивают, медленно озоляют и взвешивают в виде металлической платины. [8]
Хлористое олово окрашивает солянокислый раствор комплексного хлорида платины в желтый или оранжевый цвет - Чувствительность реакции 0 1 мкг Pi / мл. [9]
В присутствии йодистого калия, взятого в большом избытке, растворы комплексного хлорида платины окрашиваются в розовый цвет при малом содержании в них платины и в красный - при большом. [10]
В литературе, посвященной химии органических сульфидов, часто встречаются работы, в которых для выделения органических соединений рекомендуют использовать комплексный хлорид платины. [11]
Метод основан на образовании желтого дитизоната платины Pt ( HDz) 2 и экстракции его четыреххлористым углеродом. Платина взаимодействует с дитизоном только в двухвалентном состоянии, поэтому для ее восстановления к раствору перед титрованием добавляют хлористое олово. Метод пригоден для концентраций 0 5 - Л мкг Pt / мл. Раствор комплексного хлорида платины помещают в делительную воронку, добавляют НС1 так, чтобы в растворе ее содержание не превышало 25 %, приливают 0 2 - 0 3 мл раствора хлористого олова, перемешивают и оставляют на несколько минут. Титруют раствором дитизона в четыреххлористом углероде, титр которого предварительно установлен по стандартному раствору платины. По мере титрования нижний органический слой удаляют из делительной воронки. [12]