Cтраница 3
Крист АЯ 298 15 - 236 7 ккал / моль [77], которая хорошо согласуется с данными [78] ( - 236 66 0 29 ккал / моль), полученными при хлорировании металла в калориметрической бомбе. Последние две величины являются наиболее достоверны-ми, так как их определение выполнено на совершенной аппаратуре с использованием гафния высокой степени чистоты. [31]
Оно образуется как нежелательный побочный продукт в большинстве методов получения пентахлорида ниобия из его пятиокиси. При хлорировании металла сухим хлором это соединение может появиться как примесь, поскольку в большинстве промышленных сортов металлического ниобия содержатся следы растворенного кислорода. [32]
В книге изложены физико-химические свойства, области применения, препаративные и промышленные способы получения неорганических хлоридов. Рассмотрены теоретические основы хлорирования металлов, оксидов и природных соединений, специфические особенности синтеза отдельных хлоридов. Особое внимание уделено апшаратурно-технологическим вопросам промышленного производства хлоридов, усовершенствованию и созданию новых прогрессивных процессов. Учитывая широкое применение хлоридов в полупроводниковой технике, рассмотрены методы глубокой очистки хлоридов. [33]
Хлористому водороду, как хлорирующему агенту, свойственны специфические особенности. Известно, что производительность промышленных аппаратов для хлорирования металлов ограничена вследствие сильной экзотермичности этих реакций. При хлорировании металлов в расплаве солей скорость реакции увеличивается, так как с понижением температуры возрастает растворимость хлористого водорода. Оптимальная температура гидрохлорирования алюминия в расплаве солей составляет 200 - 220 С. [34]
Индий взаимодействует с галогенами. С хлором и бромом реагирует при комнатной температуре, с иодом - при нагревании Хлорид индия 1пС13 получают хлорированием металла при незначительном нагреве Это бесцветное легко летучее сильно гигроскопичное соединение. [35]
С, подвергаются значительно меньшему разрушению. Уменьшение интенсивности теплосъема в каком-либо месте корпуса печи, вызванное, например, отложением осадка в нижней части рубашки, влечет за собой резкое увеличение скорости хлорирования металла в этом участке. В результате срок службы аппарата еще более сокращается. [36]
Хлористому водороду, как хлорирующему агенту, свойственны специфические особенности. Известно, что производительность промышленных аппаратов для хлорирования металлов ограничена вследствие сильной экзотермичности этих реакций. При хлорировании металлов в расплаве солей скорость реакции увеличивается, так как с понижением температуры возрастает растворимость хлористого водорода. Оптимальная температура гидрохлорирования алюминия в расплаве солей составляет 200 - 220 С. [37]
Установка состоит из двух хлораторов и камеры осаждения, помещений внутри секционной печи сопротивления. В хлораторах происходит образование хлоридов в результате прямой реакции хлорида с ниобием и оловом. При непрерывном процессе используется раздельное хлорирование металлов, поскольку такой способ дает возможность легко управлять подачей исходных материалов. [38]
Пары хлоридов ниобия и олова приготавливают различными способами. Однако от этой схемы пришлось отказаться, так как было обнаружено, что состав паров меняется со временем вследствие уменьшения концентрации более активного вещества - олова. Лучшие результаты дает метод раздельного хлорирования металлов с регулированием стехиометрии состава осадка путем изменения скорости газовых потоков. Слой металла в этом случае должен быть достаточно длинным, чтобы избежать утечек непрореагировавшего хлора. При такой схеме получаются низшие газообразные галоиды металлов NbCLj м SnCU - Газообразные хлориды могут быть получены также путем раздельной возгонки заранее приготовленных NbCb и SnCU или SnCb. При осаждении на керамических подложках состав паров регулируется путем одновременной возгонки порошкообразных NbCl5 и SnCb, смешанных в сответствующих пропорциях. [39]
Следует помнить, что во всех технологических процессах хлор применяют только в газообразном виде. Поэтому на местах потребления хлора до подачи газа в реакционное оборудование сжиженный хлор должен быть переведен в газообразное состояние в испарителях жидкости. Следовательно, испарение жидкого хлора является неотъемлемой частью любого технологического процесса хлорирования металлов, неметаллов, органических и неорганических веществ. [40]
С); разлагается при действии минер, к-т и щелочей. Безводный трихлорид 1пС13 очень гигроскопичен, расплывается на воздухе; раств. По массе при 20 С), этаноле, дюгиловом эфире, ацетоне; получают хлорированием металла при нсзначит. При сплавлении безводного 1пС13 с металлич. Они представляют собой комплексные соед. Все они гигроскопичны, при действии воды диспропорционируют на металлнч. [41]
К этому же типу элементарных приемов обогащения, при которых часть пробы переводится в газообразную фазу, примыкает более общий метод разделения, заключающийся в испарении элемента - основы из водного раствора пробы - или при непосредственном воздействии газообразного реагента на пробу, находящуюся в твердой фазе. При этом часто используется относительно большая летучесть галоидных солей и некоторых других соединений отдельных металлов. Метод разделения широко применяется в практике количественного химического анализа [2.2], в частности при анализе чистых германия и кремния, играющих чрезвычайно большую роль в различных проблемах полупроводниковой техники. При анализе германиевых проб тетрахлорид германия ( температура кипения 83 С) испаряется из солянокислого раствора. Аналогичная методика может быть использована для анализа олова. При анализе элементарного кремния отгоняют тетрафторид из раствора пробы, обработанной смесью плавиковой, азотной и серной кислот. Для перевода основного компонента пробы в летучее соединение иногда применяется также хлорирование металлов, для чего исследуемый образец металла нагревают в токе газообразного хлора. Требуемая температура пробы определяется специфическими свойствами отгоняемого соединения и различна для разных металов. В § 3 будут изложены спектрально-аналитические работы, в которых был использован такой метод обогащения проб. [42]
![]() |
Прибор для получения 116. [43] |
Окончив хлорирование, охладите в токе хлора и вытесните хлор углекислым газом. Если требуется получить СгСЬ, NiCb и СоС12, вместо реторты / необходимо взять трубку из тугоплавкого стекла ( кварц, пирекс) или фарфора. В лодочку насыпьте порошкообразный металл и поместите в среднюю часть трубки, которая обогревается трубчатой печью. Температура трубчатой печи контролируется термопарой, регулируется ЛАТРом и поддерживается постоянной при хлорировании металла. [44]