Cтраница 2
По окончании хлорирования спирта полученный хлоральгидрат или хлоральалкоголят обрабатывается серной кислотой, и образовавшийся хлораль отгоняется. [16]
![]() |
Реакционный узел для получения хлораля. /, 2 - реакционные колонны. 3 - про. [17] |
Из продуктов хлорирования спиртов, альдегидов и кетонов небольшое значение имеют 1 1 3-трихлорацетон и гексахлорацетон, а наиболее важным продуктом является хлораль CCU-СНО. С) применяется для производства ряда ценных пестицидов, особенно трихлорацетата натрия и хлорофоса. [18]
Получаемый в результате хлорирования спирта хлораль-сырец ( плотность 1 60 - 1 63 г / см3) из барботажной колонны через холодильник и сепаратор непрерывно поступает на разгонку ( рис. 130) в куб 3 представляющий собой эмалированный аппарат с барботером для подачи азота и рубашкой. Содержимое куба перемешивают в течение 0 5 ч, подавая в куб азот ( избыточное давление 0 7 am) по барботеру, а затем в рубашку куба дают пар для подогрева смеси. Несконденсировавшиеся газы, содержащие хлористый водород, отмывают водой в скруббере 5 и сбрасывают в атмосферу. [19]
Получаемый в результате хлорирования спирта хлораль-сырец ( плотность 1 60 - 1 63 г / см3) из барботажной колонны через холодильник и сепаратор непрерывно поступает на разгонку ( рис. 130) в куб 3, представляющий собой эмалированный аппарат с барботером для подачи азота и рубашкой. Содержимое куба перемешивают в течение 0 5 ч, подавая в куб азот ( избыточное давление 0 7 am) по барботеру, а затем в рубашку куба дают пар для подогрева смеси. Несконденсировавшиеся газы, содержащие хлористый водород, отмывают водой в скруббере 5 и сбрасывают в атмосферу. [20]
Первая стадия получения хлоралгидрата заключается в хлорировании спирта в системе трех последовательно соединенных хлораторов в присутствии железа как катализатора. При этом образуется трихлорполуацеталь, который передается на разложение серной кислотой и получение свободного хлораля. По окончании процесса разложения хлораль отгоняют при температуре 94 - 99 и очищают его дробной перегонкой. [21]
Хлоралгидрат получен Либихом в 1832 г. при хлорировании спирта. [22]
Изменение технологической схемы процесса выделения хлораля из продуктов хлорирования спирта ( хлормасла), заключающееся з замене процесса жидкофазной обработки хлормасла купоросным мас-лок при умеренных температурах на процесс парофазной демдрата-цки щрс. Парофазная дегидратация осуществляется по противоточной схеме в насадочной колонне, снабженной эффективной сепарационной частью для предотвращения капельного уноса. [23]
По патентным данным для реакции может быть использован продукт хлорирования спирта ( уд. Хлорбензол берется с 10 - 20 % - ным избытком. [24]
Непрореагировавший хлор, образовавшийся хлористый водород и пары продуктов хлорирования спирта поступают в ректйф. Рашига, где происходит выделение высококипящих продуктов хлорирования и обогащение абгазов низкокипящими продуктами - хлоральгидратом и хлоралем. [25]
Эти условия ( отсутствие железа и наличие освещения) диктуют необходимость проведения реакции хлорирования спирта в стеклянной аппаратуре. [26]
Расход стока в зависимости от плотности орошения санитарных колонн водой, где поглощается образующийся при хлорировании спирта хлористый водород, колеблется между 12 - 18 м3 / сут. [27]
По-видимому, аномальное вступление сульфогруппы в положение 1 и кислорода в положение 2 может быть объяснено хлорированием спирта с образованием 2-хлорпропанола - 1 с последующим дегидрохлорированием в эпоксид и, наконец, протеканием последовательности реакций, в основном сходной с наблюдаемой при взаимодействии галоидгидринов с сульфитами ( см. стр. [28]
Объем сточных вод в зависимости от плотности орошения санитарных колонн водой, где поглощается образующийся при хлорировании спирта хлористый водород, составляет 12 - 18 м3 / сут. [29]
Хлор, применяемый в производстве хлораля, должен быть свободным от примесей, так как они замедляют хлорирование спирта, а при содержании примесей - 15 % реакция практически не идет. [30]