Cтраница 1
Хлорметилсилатран получают этерификацией хлорметилтри-хлорсилана безводным этиловым спиртом и последующей пере-зтерификацией полученного хлорметилтриэтоксисилана триэта-ноламином. [1]
Чистый хлорметилсилатран - белое кристаллическое вещество, горьковато-сладкое на вкус. Растворим в хлороформе и диметилформамиде, труднее растворяется в воде и ацетоне, практически не растворяется в спиртах и диэтиловом эфире. [2]
Аналогично хлорметилсилатрану получают и другие органо-силатраны. [3]
![]() |
Схема производства хлорметилсилатрана. [4] |
Процесс производства хлорметилсилатрана ( рис. 31) состоит из следующих основных стадий: этерификации хлорметил-трихлорсилана и выделения чистого хлорметилтриэтоксисилана; переэтерификации хлорметилтриэтоксисилана триэтаноламином; перекристаллизации и осушки хлорметилсилатрана. [5]
Поскольку все эти стадии являются равновесными, выход целевого хлорметилсилатрана можно повысить, проводя процесс не в избытке спирта, а с безводным алкоголятом. [6]
В кристаллизатор из мерника 8, снабженного шнековым дозером, подают хлорметилсилатран, а из мерника 5 - хлороформ. [7]
![]() |
Схема производства хлорметилсилатрана. [8] |
Процесс производства хлорметилсилатрана ( рис. 31) состоит из следующих основных стадий: этерификации хлорметил-трихлорсилана и выделения чистого хлорметилтриэтоксисилана; переэтерификации хлорметилтриэтоксисилана триэтаноламином; перекристаллизации и осушки хлорметилсилатрана. [9]
После завершения реакции охлаждают массу до 15 С, передают ее на нутч-фильтр 6 и фильтруют через бязь. Оставшийся на нутч-фильтре технический хлорметилсилатран дважды промывают этиловым спиртом, тщательно отжимают и сушат в сушильном шкафу 7 при температуре не выше 100 С до постоянной массы. [10]
В кристаллизатор из мерника 8, снабженного шнековым дозером, подают хлорметилсилатран, а из мерника 5 - хлороформ. Из мерника 10 при комнатной температуре в кристаллизатор подают петролейный эфир ( для осаждения хлорметилсилатрана из раствора хлороформа), после чего в рубашку кристаллизатора дают рассол и выдерживают выпавший осадок при 5 С в течение 2 - 3 ч для роста кристаллов и их полного выпадения. Из аппарата 12 кристаллический хлорметилсилатран в растворе смеси хлороформа и петролейного эфира передают на нутч-фильтр 14, где отжимают кристаллы хлорметилсилатрана от маточного раствора. Маточный раствор поступает в сборник 15 и далее на регенерацию хлороформа и петролейного эфира, а перекристаллизованный хлорметилсилатран подают в полочный сушильный шкаф 16, где сушат до постоянной массы. [11]
В кристаллизатор из мерника 8, снабженного шнековым дозером, подают хлорметилсилатран, а из мерника 5 - хлороформ. Из мерника 10 при комнатной температуре в кристаллизатор подают петролейный эфир ( для осаждения хлорметилсилатрана из раствора хлороформа), после чего в рубашку кристаллизатора дают рассол и выдерживают выпавший осадок при 5 С в течение 2 - 3 ч для роста кристаллов и их полного выпадения. Из аппарата 12 кристаллический хлорметилсилатран в растворе смеси хлороформа и петролейного эфира передают на нутч-фильтр 14, где отжимают кристаллы хлорметилсилатрана от маточного раствора. Маточный раствор поступает в сборник 15 и далее на регенерацию хлороформа и петролейного эфира, а перекристаллизованный хлорметилсилатран подают в полочный сушильный шкаф 16, где сушат до постоянной массы. [12]
В кристаллизатор из мерника 8, снабженного шнековым дозером, подают хлорметилсилатран, а из мерника 5 - хлороформ. Из мерника 10 при комнатной температуре в кристаллизатор подают петролейный эфир ( для осаждения хлорметилсилатрана из раствора хлороформа), после чего в рубашку кристаллизатора дают рассол и выдерживают выпавший осадок при 5 С в течение 2 - 3 ч для роста кристаллов и их полного выпадения. Из аппарата 12 кристаллический хлорметилсилатран в растворе смеси хлороформа и петролейного эфира передают на нутч-фильтр 14, где отжимают кристаллы хлорметилсилатрана от маточного раствора. Маточный раствор поступает в сборник 15 и далее на регенерацию хлороформа и петролейного эфира, а перекристаллизованный хлорметилсилатран подают в полочный сушильный шкаф 16, где сушат до постоянной массы. [13]
В кристаллизатор из мерника 8, снабженного шнековым дозером, подают хлорметилсилатран, а из мерника 5 - хлороформ. Из мерника 10 при комнатной температуре в кристаллизатор подают петролейный эфир ( для осаждения хлорметилсилатрана из раствора хлороформа), после чего в рубашку кристаллизатора дают рассол и выдерживают выпавший осадок при 5 С в течение 2 - 3 ч для роста кристаллов и их полного выпадения. Из аппарата 12 кристаллический хлорметилсилатран в растворе смеси хлороформа и петролейного эфира передают на нутч-фильтр 14, где отжимают кристаллы хлорметилсилатрана от маточного раствора. Маточный раствор поступает в сборник 15 и далее на регенерацию хлороформа и петролейного эфира, а перекристаллизованный хлорметилсилатран подают в полочный сушильный шкаф 16, где сушат до постоянной массы. [14]