Cтраница 2
Не выполнившие заданий члены комиссий выглядели весьма бледно. Помню, с каким интересом он слушал сообщения Н. К. Пшеницына и С. Е. Красикова о получении чистого иридия по предложенной ими технологической схеме, пристально разглядывал кристаллы хлороиридата аммония, интересовался выходом чистого иридия. [16]
При добавлении к раствору HjIrCle избытка хлористого аммония выпадает хлороиридат аммония ( NH IrCle, который имеет незначительную растворимость в растворах хлористого аммония. Это используют при разделении платиновых металлов. Хлороиридат аммония при обработке сернистым водородом, щавелевой кислотой и другими восстановителями переходит в хлороиридит, что позволяет отделить иридий от платины, которая не образует подобного типа соединений. [17]
Для определения момента окончания реакции требуется некоторый опыт восстановления растворов Ir ( IV) сероводородом до Na3 [ IrCl6 ] - без образования сульфидов. Термическое разложение ( NH IrCy начинается 200 С. Таким образом, разложение хлороиридата аммония следует проводить, медленно повышая температуру от 200 до 500 С. [18]
Нерастворимую чернь ( V) после обработки разбавленной царской водкой сплавляют с перекисью бария. Если масса растворится не полностью, то остаток еще раз сплавляют с перекисью бария. Раствор с промывными водами упаривают, и барий выделяют из раствора серной кислотой. Из раствора при нагревании выделяют иридий в виде хлороиридата аммония прибавлением хлористого аммония. Раствор подкисляют серной к-той и осаждают из него родий путем восстановления металлич. [19]
К раствору смеси хлористых металлов по каплям прибавляют 20 % - ного раствора хлористого титана, пока раствор не примет слабопурпуровой окраски; кипятят 2 минуты, фильтруют, промывают разбавленной серной кислотой, обрабатывают дымящей азотной кислотой до полного разрушения фильтра и растворения родия и нагревают раствор до тех пор, пока не появятся белые пары серной кислоты. После вторичного осаждения и растворения раствор разбавляют водой, кипятят с 10 мл крепкой соляной кислоты, снова разбавляют водой и осаждают сероводородом; осадок промывают, прокаливают в токе водорода и взвешивают. Из фильтратов удаляют титан путем двукратного осаждения купферроном. К кипящему раствору хлороиридата аммония прибавляют раствора кислого углекислого натрия до рн 4, затем раствора бромноватокислого натрия и кипятят в течение 25 минут, причем происходит гидролиз и полное выпадение темнозеленого осадка, который промывают, прокаливают и взвешивают. [20]
Из этого весьма обогащенного концентрата обычно на месте добычи путем простой амальгамации выделяют золото. Платиновые зерна быстро поддаются действию царской водки, в то время как осмистый иридий остается нерастворенным. Аффинаж сырой платины на современных заводах начинается растворением ее в царской водке. Металлы платиновой группы, перешедшие в раствор, последовательно высаживаются из него. Нерастворившийся остаток ( первые остатки) сплавляют с цинком, отгоняют последний и после этого полученную губку растворяют в царской водке. Из полученного раствора осаждают платиновые металлы. Осадок хлороплати-ната прокаливают до разложения его и образования губчатой платины, к-рую прессуют и плавят в печах особой конструкции или в электрич. После этого производится последовательное осаждение других металлов: иридия-в виде хлороиридата аммония, а других-путем восстановления фильтрата железом и цинком. [21]