Cтраница 3
Выпавший осадок отфильтровывают, промывают и высушивают при 60 - 70 С. Хранят хлорокись сурьмы в хорошо закрывающейся склянке. [31]
По второму варианту, каплю исследуемого раствора обрабатывают на часовом стекле 1 - 2 каплями раствора хлорида калия и 3 - 4 каплями воды. Выпавший осадок хлорокисей сурьмы и висмута, а также могущих присутствовать хлоридов серебра, ртути ( I) и свинца, фильтруют и промывают. К обработанному осадку прибавляют 2 капли воды и вносят кристаллик сегнетовой соли. Ион сурьмы переходит в раствор; осадок, содержащий хлорокись висмута, отфильтровывают и анализ далее ведут так же, как и при отсутствии сурьмы. [32]
Раствор 5ЬС13 сильно разбавьте водой. Выпадает белый осадок хлорокиси сурьмы SbOCI, растворимый з кислотах. [33]
Раствор, оставшийся после выделения хлоридов, разбавляют на часовом стекле 3 - 4 каплями воды. Вследствие гидролиза осадок может содержать хлорокиси сурьмы и висмута. Отделив осадок, его обрабатывают 2 - 3 каплями 20 % - ного раствора едкого натра. Каплю полученного раствора на предметном кварцевом стекле обрабатывают соляной кислотой, иодидом калия и аскорбиновой кислотой. Осадок хлорокиси висмута после промывания раствором едкого натра обрабатывают так же, как и осадок хлорокиси сурьмы. [34]
В ряде случаев в результате гидролиза образуются плохо растворимые хлорокиси металлов. Например, при гидролизе хлорида сурьмы SbCl3 образуется хлорокись сурьмы SbOCl, при гидролизе хлорида висмута BiCla образуется хлорокись висмута BiOCl. Белые осадки этих хлорокисеи трудно растворимы, и гидролиз в этих случаях протекает практически полностью. При действии сульфида аммония, углекислого натрия и цианистого калия на соли алюминия или хрома вместо соответствующих сульфидов, карбонатов или цианидов вследствие гидролиза образуются труднорастворимые гидроокиси алюминия или хрома. [35]
В соли SbOCI группа SbO играет роль одновалентного металла; эту группу называют антимонилом. Полученная основная соль называется или хлоридом антимонила, или хлорокисью сурьмы. [36]
Полученный раствор подкисляют соляной кислотой, и стенки микропробирки слегка потирают стеклянной палочкой. Через некоторое время выделяется обильный осадок битартрата калия, а вместе с ним и осадок хлорокиси сурьмы. Если в растворе имеется железо ( III) или мышьяк, то добавляют раствор SnCb в дымящей соляной кислоте, нагревают и центрифугируют. [37]
При недостаточной концентрации НС1 в растворе не достигается полноты осаждения сернистого мышьяка; если же концентрация НС1 слишком высокая, то сульфиды и сернистые соединения, образованные другими ионами IV и V аналитических групп, не выпадают. При сильном разбавлении, следующем за осаждением мышьяка из концентрированного солянокислого раствора, в осадок могут выпасть хлорокиси сурьмы и висмута, а также может произойти осаждение сульфидов цинка, никеля и кобальта. Для предотвращения ошибок осаждение следует проводить так, как указано для анализа смеси катионов IV и V групп, а разбавление производить дестиллированной водой, насыщенной сероводородом. Хотя сильное разбавление и может повести к частичной потере цинка и других катионов, все же при этом достигается полнота осаждения сульфидов всех ионов IV и V аналитических групп, а в растворе остается достаточно ионов цинка, которые легко обнаружить в фильтрате, получаемом после отфильтрования сульфидов. Однако не следует забывать, что чрезмерное разбавление неминуемо приводит к образованию коллоидов и возникновению связанных с этим осложнений в дальнейшем проведении анализа. [38]
При недостаточной концентрации НС1 в растворе полнота осаждения сернистого мышьяка не достигается, если же концентрация НС1 в растворе слишком высокая, то сульфиды и сернистые соединения, образованные другими ионами IV аналитической группы, не выпадают в осадок. При сильном разбавлении раствора, которое следует за осаждением мышьяка из концентрированного хлористоводородного раствора, в осадок могут выпасть хлорокиси сурьмы и висмута, а также может произойти соосаждение сульфидов цинка, никеля и кобальта. Чтобы избежать ошибок, осаждение следует проводить так, как указано для анализа смеси ионов IV группы, а для разбавления применять воду, насыщенную сероводородом. Хотя сильное разбавление и может повести к частичной потере цинка и других катионов, все же при этом достигается полнота осаждения сульфидов всех ионов IV аналитической группы, а в растворе остается достаточное количество ионов цинка, которые легко обнаружить в фильтрате, получаемом после отделения осадка сульфидов. [39]
При недостаточной концентрации НС1 в растворе полнота осаждения сернистого мышьяка не достигается, если же концентрация НС1 в растворе слишком высокая, то сульфиды и сернистые соединения, образованные другими ионами IV аналитической группы, не выпадают в осадок. При сильном разбавлении раствора, которое следует за осаждением мышьяка из концентрированного солянокислого раствора, в осадок могут выпасть хлорокиси сурьмы и висмута, а также может произойти соосаж-дение сульфидов цинка, никеля и кобальта. Чтобы избежать ошибок, осаждение следует проводить так, как указано для анализа смеси ионов IV группы, а для разбавления применять воду, насыщенную сероводородом. Хотя сильное разбавление и может повести к частичной потере цинка и других катионов, все лее при этом достигается полнота осаждения сульфидов всех ионов IV аналитической группы, а в растворе остается достаточное количество ионов цинка, которые легко обнаружить в фильтрате, получаемом после отделения осадка сульфидов. Однако не следует забывать, что чрезмерное разбавление неминуемо приводит к образованию коллоидов и возникновению связанных с этим осложнений в дальнейшем ходе анализа. [40]
Сурьма редко, почти никогда не встречается в анализе горных пород и лишь изредка-в анализе минералов. В обычном ходе анализа сурьма частью улетучивается при выпаривании с соляной кислотой во время определения кремнекислоты; некоторое количество ее захватывается осадком кремнекислоты в виде хлорокиси сурьмы и частью улетучивается при прокаливании кремнекислоты, частью попадает в осадок от аммиака и принимается за алюминий. [41]
Если испытуемая смесь осадка не содержит, то, очевидно, отсутствуют комбинации таких ионов, как Ag и СГ, Ва и SO4 и др. При наличии осадка белого цвета в его состав могут входить AgCl, РЬС12, Hg2Cl2, PbSO4, BaSO4, SrSO4, хлорокиси сурьмы и висмута. Если цвет осадка серый или черный, то это указывает на содержание в нем металлов, например ртути или серебра. [42]