Хлороплатинат

Cтраница 2

Хлороплатинат бруцина кристаллизуется в форме желтых тонких призм, игл, раздвоенных игл ( рис. 432), достигающих иногда в длину 1000 JA и имеющих прямое погасание. [16]

Кристаллы со - цветных шестиугольников, трапеций, ро-единения никотина с зеток ( 408. [17]

Образуется хлороплатинат никотина в виде лимонно-желтых кристаллов-призм с косым погасанием. Реакция становится чувствительнее, если предварительно внести в раствор кристалл NaBr и добавить каплю спирта. [18]

Осадок хлороплатината еще раз испытывают на иридий. [19]

Осадок хлороплатината промывают этанолом и, не ожидая улетучивания остатка этанола, растворяют в горячей воде; к горячему раствору добавляют большой избыток 0 5 N раствора KJ и немного этанола. Вначале появляется розовая окраска, которая через несколько минут становится светло-желтой. [20]

Осадок хлороплатината прокаливают в муфельных электропечах в течение 10 - 12 ч с постепенным повышением температуры до 1000 С. При этом образуется губчатая платина, содержащая примеси других металлов. Поэтому ее измельчают, повторно растворяют в царской водке и переосаждают в виде хлороплатината аммония. [21]

Растворы хлороплатината с рН около 5 устойчивы в течение нескольких часов, и измерение светопоглощения можно проводить с точностью до 1 % - Метод, как и другие подобного рода, подвержен очень сильному влиянию различных факторов и поэтому не может быть применен к анализу природных материалов, содержащих платину. Если же состав материала сравнительно прост, метод может быть использован и отличается высокой чувствительностью. [22]

Раствор хлороплатината, содержащий 15 - 50 мг платины в 50 мл, подкисляют, добавляя H2SO4 в таком количестве, чтобы ее концентрация была в пределах 0 2 - 0 5 N, так как при более высокой кислотности платина ( IV) полностью не восстанавливается и результаты определения оказываются заниженными. Титрование производят при комнатной температуре при непрерывном перемешивании и пропускании через раствор СО2, который начинают пропускать примерно за 5 мин. [23]

Смесь хлороплатинатов переносят в стакан, тигель ополаскивают кипящей водой и суспензию выпаривают несколько раз с муравышо-кислым аммонием до полного восстановления хлороплатината. Осадок платины отфильтровывают и промывают; фильтрат выпаривают досуха в фарфоровой чашке, остаток осторожно нагревают до удаления аммонийных солей, затем растворяют в небольшом количестве воды. Раствор переводят в маленькую коническую колбочку и выпаривают досуха. Остаток хлоридов растворяют в 0 4 мл горячей воды; холодный раствор насыщают хлористым водородом и обрабатывают 10 мл спирта, который предварительно также насыщают хлористым водородом. Осадок отфильтровывают через маленькую воронку с асбестовой набивкой и промывают 2 мл смеси абсолютного спирта и эфира. Фильтрат выпаривают досуха в фарфоровом тигле, сухой остаток осторожно прокаливают и взвешивают. Если вес осадка не превышает 0 0006 г, следует сделать вывод, что рубидий и цезий отсутствуют. В противном случае осадок1 растворяют в небольшом количестве воды, раствор выпаривают, как указано выше, и осаждение повторяют. Второй фильтрат помещают в тигель, содержащий первый остаток, и выпаривают досуха; объединенный остаток ( Ост. [24]

Наиболее малорастворим хлороплатинат цезия Cs2 [ P1Cl6 ], больше K lPtCle ], a RbafPtCle ] в этом отношении занимает промежуточное положение. [25]

Наиболее малорастворим хлороплатинат цезия Cs. KJPtCle ], a RbJPtCle ] в этом отношении занимает промежуточное положение. [26]

Восстановление растворов хлороплатинатов ( например, двухлори-стым оловом или сернистой кислотой) приводит к образованию растворимых в воде хлороплатинитов ( или хлороплатоатов) M2PtCl4, окрашенных в красный цвет. [27]

Небольшие количества хлороплатината или хлороиридеата аммония могут быть очищены простой перекристаллизацией; для этого осадок на фильтре полностью растворяют в 2 % - ной кипящей соляной кислоте и фильтрат выпаривают до небольшого объема, после охлаждения добавляют равный объем насыщенного раствора хлористого аммония. Если осадок велик, то незначительная растворимость этих солей препятствует применению описанной выше перекристаллизации из-за образования раствора слишком большого объема. [28]

Большая часть хлороплатината при этом восстанавливается и переходит в раствор. К раствору для поддержания слабощелочной реакции прибавляют небольшое количество поташа, затем нагревают в течение длительного времени, пока весь Хлороплатинат не восстановится в Хлороплатинит, признаком чего служит исчезновение осадка и изменение окраски от желто-красной до темнокрасной. При этом обычно из раствора выделяется небольшое количество металлической платины. Раствор профильтровывают, фильтрат упаривают до начала кристаллизации, быстро охлаждают, отсасывают выпавший мелкокристаллический осадок хло-роплатинита, промывают его небольшим количеством холодной воды, затем спиртом и сушат на воздухе. [29]

В сухом состоянии хлороплатинат сохраняется без изменения; но в присутствии воды, особенно при избытке Na2PtCl6, он легко разлагается и дает бурые аморфные вещества. [30]

Страницы: 1 2 3 4