Cтраница 3
Если объем этой части меньше 10 мл, добавляют до этого объема чистый хлороформ, если объем отобранной части больше 10 мл, дают избытку предварительно испариться. Опускают в хлороформный раствор край хроматогра-фической пластинки и дают хлороформу свободно испаряться в вытяжном шкафу. [31]
Измеряют светопоглощение при длине волны 295 M [ JU по отношению в чистому хлороформу, взятому в качестве сравниваемого раствора. К 25 мл 0 02 М раствора хлорида натрия прибавляют известные количества бериллия, проводят экстракцию и измеряют светопоглощение, как описано выше. [32]
Определяют оптическую плотность раствора при А, 485 нм по сравнению с чистым хлороформом и строят градуировочный график. Полученный график используют для определения содержания в исследуемом образце тех КЛАВ, которые применя. [33]
В качестве растворителя для получения раствора хлорида железа ( III) следует использовать чистый хлороформ, не содержащий этанола. [34]
Экстракцию повторяют еще 2 раза порциями реактива по 5 мл и 5 мл чистого хлороформа, последовательно промывая каждую во второй делительной воронке и собирая экстракты в стакан. [35]
После полного разделения фаз отделяют слой хлороформа и разбавляют его точно пятикратным количеством чистого хлороформа. Удобно строить стандартные кривые для двух рядов концентраций: 0 - 5 и 0 - 50 у кадмия. В последнем случае концентрация ди-р-нафтилтиокарбазона увеличивается до 200 мг на 1 л, и фотометрию проводят в кювете 1 см после разбавления раствора двадцатикратным количеством хлороформа. [36]
Экстракты объединяют, переносят в делительную воронку и три раза промывают 10-миллилитровыми порциями химически чистого хлороформа. [37]
При отсутствии технического хлороформа недели за две перед занятием наливают 200 - 300 мл чистого хлороформа в двухлитровую склянку из белого стекла. Добавляют около 10 мл концентрированной серной кислоты ( для удаления спирта), взбалтывают хорошенько и ставят склянку на окно между двойными рамами. Каждый день надо тщательно встряхивать склянку и открывать пробку для впуска свежего воздуха. Дней через 10 уже удается обнаружить в хлороформе как хлористый водород, так и свободный хлор. Загрязнить хлороформ быстро можно взбалтыванием его с небольшим количеством соляной кислоты и перекиси водорода. [38]
Смесь Is 3-бром - 1 2-фенантренхинона и & мл 2 3-диметилбута-диена в 70 ли чистого хлороформа ( см. предыдущий пример) нагревают на водяной бане в течение трех часов. После удаления растворителя полученный маслообразный остаток обрабатывают при слабом нагревании 6 мл ледяной уксусной кислоты и раствором 2 г хромового ангидрида в 2 0мл 80-процентной уксусной кислоты. При постепенном добавлении к раствору воды и потираний палочкой 6 7-диметил - 3 4-бензо - 9 10-фенантренхипон осаждается из раствора в виде мелкокристаллического псадка. [39]
При отсутствии технического хлороформа недели за две перед занятием наливают 200 - 300 мл чистого хлороформа в двухлитровую склянку из белого стекла. Добавляют около 10 мл концентрированной серной кислоты ( для удаления спирта), взбалтывают хорошенько и ставят склянку на окно между двойными рамами. Каждый день надо тщательно встряхивать склянку и открывать пробку для впуска свежего воздуха. Дней через 10 уже удается обнаружить в хлороформе как хлористый водород, так и свободный хлор. [40]
Затем титруют дитизон, распределенный по обеим фазам, прибавляя порции эталонного раствора РЬ2 и чистого хлороформа до тех пор, пока не прекратится образование дитизоната свинца, заметное по появлению красной окраски раствора. [41]
Подкисляют экстракт 2 мл соляной кислоты и трижды извлекают 2 4 - Д 10-миллилитровыми порциями химически чистого хлороформа. Декантируют хлороформ в другой чистый сосуд такого же объема, избавляясь при этом от водяных шариков. К остатку добавляют 5 мл хромотроповой кислоты и перемешивают до получения однородного раствора. Помещают сосуд с содержимым в термостат с температурой 150 2 точно на 10 мин. При наличии в образце 2 4 - Д раствор в сосуде окрашивается в вишнево-красный цвет. Этот раствор вливают при помешивании в 30 мл сернокислого раствора хлористого олова, ополаскивают сосуд несколькими миллилитрами последнего раствора и вливают туда же. Замечают время и охлаждают смесь примерно до комнатной температуры в холодной водяной бане. [42]
Каждую фракцию растворяют в 5 мл хлороформа и измеряют оптическую плотность растворов при 283 ммк относительно чистого хлороформа. [43]
Определение выполняют следующим образом22: в смесь 75 г химически чистого пиридина и 400 мл химически чистого хлороформа пропускают при охлаждении льдом 35 г сухого хлористого водорода. Затем при комнатной температуре с перемешиванием пропускают сухой воздух, который удаляет из смеси несвязанный хлористый водород. Если в смеси еще содержится свободный хлористый водород, то для нейтрализации его добавляют необходимое количество пиридина и сверх того еще 5 % - ный избыток его. [44]
Для получения удовлетворительных результатов в приведенном синтезе необходимо располагать хинопом высокой степени чистоты и пользоваться совершенно чистым хлороформом или тетрахлорэтатюм. Этиловый спирт оказывает отрицательное действие; даже небольшие количества этого соединения, имеющиеся в продажном хлороформе, вызывают интенсивное разложение. [45]