Отогнанный хлороформ

Cтраница 1

Отогнанный хлороформ используется для экстрагирования бензиламииг в следующей операции. [1]

Отогнанный хлороформ используется для экстрагирования бензиламина в следующей операции. [2]

Схема производства медицинского и наркозного хлороформа. [3]

Отогнанный хлороформ промывают в освинцованном нейтрализаторе с пропеллерной мешалкой в течение 15 минут водопроводной водой в количестве 1 / 10 части от веса хлороформа, затем туда же добавляют 10 % раствор едкого натра до посинения лакмусовой бумажки ( щелочи идет 1 - 1 5 л на 500 кг хлороформа) и пускают мешалку на 20 мин. После этого водный щелочной слой сливают и хлороформ снова промывают водой. [4]

Таким образом, было установлено, что полученные после перекристаллизации из хлороформа образцы 1 10-фенантролина с температурой плавления 110 - 111 С содержат 39 6 % хлороформа ( по потере в весе при сушке) и до 38 5 % по количеству отогнанного хлороформа. Эти данные хорошо совпадают с теоретически вычисленным содержанием хлороформа ( 39 9 %) в двойном соединении 1 10-фенантролина с хлороформом состава: Ci2H8N2 - СНС. [5]

В капельную воронку наливают смесь 16 мл ацетона и 16 мл воды. В приемник наливают 15 мл воды, слой которой должен предохранять отогнанный хлороформ от испарения. [6]

В капельную воронку наливают смесь 16 мл ацетона и 16 мл воды. В приемник наливают 5 мл воды, слой которой должен предохранять отогнанный хлороформ от испарения. [7]

В капельную воронку наливают смесь 16 мл ацетона и 16 мл воды. В приемник наливают 15 мл воды, слой которой должен предохранять отогнанный хлороформ от испарения. [8]

Во второе отверстие пробки вставляют форштос холодильника Либиха. Противоположный конец форштоса холодильника соединяют с колбой Бунзена, служащей сборником; в колбу Бунзена заливают 30 мл воды, слой которой предохраняет отогнанный хлороформ от испарения. [9]

Отгонку ведут при перемешивании и температуре 60 - 75, отгоняют примерно 95 % хлороформа. Концентрированный раствор цианмономсра-1 в хлороформе, охлаждают в аппарате до 20, и выпавший из раствора цианмономер-1 отфильтровывают, маточный раствор вновь подают на разгонку. Отогнанный хлороформ повторно используют для экстракции. После сушки цианмономер-1 ( 2 8 кг) перекристаллизо-вывают в реакторе 6 из азеотропной смеси пиридин: вода ( 57 %: 43 %) 11 2 кг. Реакционную массу при перемешивании нагревают до кипения 100 - 110, фильтруют в горячем состоянии и кристаллизуют при перемешивании в аппарате 23 в течение 5 часов. Затем чистый цианмономер фильтруют и сушат. Отгоняют при перемешивании и температуре 100 - 115 примерно 80 % азеотропа пиридин - вода, который снова используют для перекристаллизации. Кубовый остаток охлаждают, отфильтровывают и отфильтрованный цианмономер-1 направляют на перекристаллизацию. [10]

Отгонку ведут при перемешивании и температуре 60 - 75, отгоняют примерно 95 % хлороформа. Концентрированный раствор цианмономера-1 в хлороформе; охлаждают в аппарате до 20, и выпавший из раствора цианмономер-1 отфильтровывают, маточный раствор вновь подают на разгонку. Отогнанный хлороформ повторно используют для экстракции. После сушки цианмопомер-1 ( 2 8 кг) перекристаллизо-вывают в реакторе 6 из азеотропной смеси пиридин: вода ( 57 %: 43 %) 11 2 кг. Реакционную массу при перемешивании нагревают до кипения 100 - 110, фильтруют в горячем состоянии и кристаллизуют при перемешивании в аппарате 23 в течение 5 часов. Затем чистый цианмономер фильтруют и сушат. Отгоняют при перемешивании и температуре 100 - 115 примерно 80 % азеотропа пиридин - вода, который снова используют для перекристаллизации. Кубовый остаток охлаждают, отфильтровывают и отфильтрованный цианмономср-1 направляют на перекристаллизацию. [11]

Затем скорость перемешивания увеличивают, чтобы добиться образования гомогенного раствора, прибавляют 500 мл хлороформа и доводят температуру реакционной смеси до 35, наполняя водяную баню теплой водой. К интенсивно перемешиваемой реакционной смеси прибавляют ( защитный экран. После этого реакционную смесь охлаждают до 5, выливают на 1 кг измельченного льда, разбавляют 1 5 - 2 л воды и переносят в 5-литровую трехгорлую колбу для перегонки с паром. Сначала отгоняют хлороформ, а затем перегоняют с паром циклоундеканон, собирая 3 5 - 4 л дистиллята. Дистиллят экстрагируют отогнанным хлороформом, вытяжки сушат фильтрованием через безводный сульфат натрия. [12]

Прибор для получения хлороформа собирают следующим образом. Круглодонную колбу емкостью 2 л закрывают пробкой с двумя отвер-стиями. В одно отверстие вставляют капельную воронку емкостью 100 мл. Конец капельной воронки должен быть ниже уровня жидкости в колбе. В капельную воронку наливают 65 мл ( 0 45 моль) 50 % - ного водного раствора ацетона. Во второе отверстие пробки вставляют фор-штос холодильника Либиха. Противоположный конец форштоса холодильника соединяют с колбой Бунзена, служащей сборником; в колбу Бунзена заливают 30 мл воды, слой которой предохраняет отогнанный хлороформ от испарения. Затем из Капельной воронки в колбу по каплям приливают около 5 мл раствора ацетона и осторожно нагревают колбу на асбестовой сетке. Содержимое колбы начинает пениться, и в приемник отгоняется хлороформ. Если реакция идет - слишком бурно и грозит перебросом реакционной смеси в сборник, следует прекратить нагревание и охладить колбу, погружая ее в заранее приготовленную баню с холодной водой. Следующие порции ацетона приливают по мере отгонки образовавшегося хлороформа. [13]

Страницы: 1