Cтраница 2
![]() |
Циркуляционная установка Гоникберга. [16] |
Жидкость перекачивается находящимся на конце мешалки стаканчиком, играющим роль поршня. Ход мешалки составляет 5 см; за один ход она может перекачать около 10 см3 раствора. [17]
Вначале реакция протекает очень бурно. При вспенивании нужно замедлить ход мешалки и на некоторое время прекратить прибавление кислоты. [18]
Для этого в аппарат добавляют холодный анилин и поливают конденсатор холодной водой. Во время охлаждения необходимо следить за ходом мешалки и в случае ее торможения разбавить массу холодным анилином, так как иначе масса может настолько загустеть, что мешалка остановится. [19]
Вертикальные стержни, несущие пластинки, соединены перемычкой из пластмассы, от которой идет металлический стержень к передаточному устройству. Для хорошего перемешивания воды в калориметре требуется от 50 до 80 ходов мешалки в минуту. При работе верхняя пластинка мешалки не должна выходить из воды и ударять об ее поверхность. [20]
Ее готовили из минерального масла вязкостью 49, 7 - 65 ест при 38 С, загущенного мылом. Пенетрация смазки составляла 330 - 360 и ее отклонения должны были укладываться в пределы от - 15 до 25 после перехода от 60 ходов мешалки к 5000 ходам. Минимальное значение пенетрации при - 29 С должно равняться 175, а температура каплепадения - не ниже 132 С. [21]
Смесь 138 г ( 3 молей) абсолютного спирта и 100 мл безводного бензола помещают в трехгорлую колбу емкостью 1 5 л, снабженную мешалкой с ртутным затвором, капельной воронкой и термометром. Прибор соединяют через хлоркальциевую трубку с прибором для поглощения хлористого водорода. После пуска в ход мешалки и охлаждения смеси до 10 начинают приливать по каплям из капельной воронки смесь 137 г ( 1 моля) свежеперегнанного треххлористого фосфора и 100 мл безводного бензола. Треххлористый фосфор добавляют в течение - - - часа. Затем содержимое колбы возможно быстрее переносят в колбу, снабженную насадкой с дефлегматором Вигре, к которому присоединяют холодильник Либиха, а затем паук с двумя приемниками. Для удаления хлористого водорода через капилляр пропускают ток сухого воздуха, протягивая его при помощи водоструйного насоса и создавая пониженное давление. Удаление хлористого водорода длится около 3 часов, при этом одновременно отгоняется большая часть растворителя. Остаток растворителя удаляют постепенно - повышая температуру водяной бани до температуры кипения раствора. [22]
Смесь 138 г ( 3 моль) абсолютного спирта и 100 мл безводного бензола помещают в трехгорлую колбу емкостью 1 5 л, снабженную мешалкой с ртутным затвором, капельной воронкой и термометром. Прибор соединяют через хлоркальциеаую трубку с прибором для поглощения хлористого водорода. После пуска в ход мешалки и охлаждения смеси до 10 С начинают приливать по каплям из капельной воронки смесь 137 г ( 1 моль) свежеперегнанного треххлористого фосфора и 100 мл безводного бензола. Температуру поддерживают в пределах 5 - 10 С. Затем содержимое колбы возможно быстрее переносят в колбу, снабженную насадкой с дефлегматором Вигре, к которому присоединяют холодильник Либиха, а затем паук с двумя приемниками. Для удаления хлористого водорода через капилляр пропускают ток сухого воздуха, протягивая его при помощи водоструйного насоса и создавая пониженное давление. Колбу на это время погружают в водяную баню с температурой 15 - 20 С. Удаление хлористого водорода длится около 3 ч, при этом одновременно отгоняется большая часть растворителя. Остаток растворителя удаляют постепенно, повышая температуру водяной баии до температуры кипения раствора. [23]
Отвешивают с точностью до 0 1 г приблизительно 50 г тщательно измельченного образца; отвешивают также с точностью до 0 1 г приблизительно 50 г глицерина в стакан вместимостью 100 мл. Перемешивают в течение 2 мин, ускоряя перемешивание в последние 30 сек до 200 ходов мешалки в 1 мин. Нижнее кольцо мешалки должно касаться дна, а верхнее - касаться поверхности, не выходя за нее. Оставляют в покое и помещают термометр в центр стакана на расстоянии 1 см от дна. Через 5 мин 30 сек перемешивание прекращают. [24]
Материал, подлежащий смешению, с помощью скипового подъемника 1 ( фиг. По окончании процесса смешения, который продолжается для сухих продуктов 2 - 3 мин, а увлажненных - 4 - 5 мин, рукояткой 6 открывают отверстие, находящееся в центре тарелки, и масса на ходу мешалки высыпается в воронку транспортного устройства. Чтобы устранить пыль, выделяющуюся при работе быстроходной мешалки, весь ее механизм закрыт герметичным кожухом с патрубком 7 для присоединения к аспирационной системе. [25]
Если систематически е очищать гребки мешалки, то наросшая корка может сама отвалиться и, перемещаясь при движении гребков, застрять между ними. В этом случае мешалка начинает двигать перед собой большие количества реагирующей массы. Ход мешалки становится тяжелым, и не исключается даже полная остановка мешалки, что вызывает остановку печи для очистки муфеля от затвердевшего сульфата. Тяжелый ход мешалки может вызвать перегрузку электромотора и выход его из строя. При тяжелом ходе мешалки нужно открыть рабочее окно и тщательно осмотреть муфель. Если мешалка возит перед собой сульфат натрия, то нужно выбить застрявший между гребками ком его и сбить с гребков налипший кислый сульфат натрия, а затем очистить муфель от твердых комьев. [26]
Если систематически не очищать гребки мешалки, то наросшая корка может сама отвалиться и, перемещаясь при движении гребков, застрять между ними. В этом случае мешалка начинает двигать перед собой большие количества реагирующей массы. Ход мешалки становится тяжелым, и не исключается даже полная остановка мешалки, что вызывает остановку печи для очистки муфэля от затвердевшего сульфата. Тяжелый ход мешалки может вызвать перегрузку электромотора и выход его из строя. При тяжелом ходе мешалки нужно открыть рабочее окно и тщательно осмотреть муфель. [27]
Внутри сосуда движется электромагнитная мешалка 3, приводимая в движение соленоидом 4, надетым на пробку 5 сосуда, изготовленную из нержавеющей и немагнитной стали. Мешалка имеет двойное назначение: перемешивает содержимое сосуда и перекачивает жидкость из сосуда в пьезометр. Жидкость перекачивается находящимся на конце мешалки стаканчиком, играющим роль поршня. Ход мешалки составляет 5 см; за один ход она может перекачать около 10 см3 раствора. [28]
Если систематически е очищать гребки мешалки, то наросшая корка может сама отвалиться и, перемещаясь при движении гребков, застрять между ними. В этом случае мешалка начинает двигать перед собой большие количества реагирующей массы. Ход мешалки становится тяжелым, и не исключается даже полная остановка мешалки, что вызывает остановку печи для очистки муфеля от затвердевшего сульфата. Тяжелый ход мешалки может вызвать перегрузку электромотора и выход его из строя. При тяжелом ходе мешалки нужно открыть рабочее окно и тщательно осмотреть муфель. Если мешалка возит перед собой сульфат натрия, то нужно выбить застрявший между гребками ком его и сбить с гребков налипший кислый сульфат натрия, а затем очистить муфель от твердых комьев. [29]
Если систематически не очищать гребки мешалки, то наросшая корка может сама отвалиться и, перемещаясь при движении гребков, застрять между ними. В этом случае мешалка начинает двигать перед собой большие количества реагирующей массы. Ход мешалки становится тяжелым, и не исключается даже полная остановка мешалки, что вызывает остановку печи для очистки муфэля от затвердевшего сульфата. Тяжелый ход мешалки может вызвать перегрузку электромотора и выход его из строя. При тяжелом ходе мешалки нужно открыть рабочее окно и тщательно осмотреть муфель. [30]