Ход - определение
Cтраница 1
Ход определения следующий: в исследуемом бензине ( 150 см3) растворяется при встряхивании и при 20 около 1 г порошка пикриновой кислоты. Затем избыток кислоты отфильтровывается и 100 см3 фильтрата титруются щелочью в присутствии лакмуса при хорошем встряхивании и добавлении 10 - 20 см3 воды. Искусственные смеси, содержащие 7 5 и 11 1 % бензола, дали содержание соответственно 7 5 и 12 3 % бензола. [1]
Ход определения и чистоту реактивов контролируют холостым опытом. По калибровочному графику находят содержание фторид-ионов. [2]
Ход определения Отбирают 50 мл анализируемой сточной воды, содержащей от 0 02 до 1 мг / л фосфора в виде дитиофосфата ( если содержание дитиофосфата превышает указанное количество, отбирают меньшую порцию анализируемой воды и разбавляют до 50 мл), к пробе приливают 6 5 мл серной кислоты, 5 мл раствора перманганата калия и слабо кипятят в течение 10 мин. Затем прибавляют 1 мл 10 % - ного раствора сульфита натрия для восстановления избытка перманганата и растворения выпавшей двуокиси марганца. Когда раствор обесцветится, его кипятят для удаления сернистого ангидрида ( объем раствора при этом заметно уменьшается), охлаждают, переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, доводят объем дистиллированной водой до метки, перемешивают, приливают 2 5 мл раствора молибдата аммония и I мл раствора аскорбиновой кислоты. Раствор перемешивают, вынимают из колбы пробку и помещают колбу в кипящую водяную баню на 15 мин. По охлаждении окрашенный раствор переносят в кювету фотоколориметра, расстояние между стенками которой равно 5 см, к измеряют оптическую плотность при длине волны проходящего света 610 ммк по отношению к раствору, полученному в холостом опыте, в котором 50 мл дистиллированной воды обрабатывают так же, как и анализируемую пробу. Окраска раствора устойчива, сохраняется в течение суток. [3]
Ход определения К 25 мл анализируемой воды добавляет 3 капли концентрированной серной кислоты и несколько капель 10 -ного раствора перманганата калия ( до устойчивого розового окраииванжя при кипячении) для окисления восстановителей и кипятят в течение 10 мин. [4]
Ход определения фотоколориметрического и визуального анализов приведен ниже. [5]
Ход определения фотоколори-иетрического и визуального анализов приведен ниже. [6]
Ход определения аналогичен описанному в разделе б, 2 или в одном из вариантов. После соответствующего разбавления фотометрируют при длине волны 538 лш. [7]
Ход определения, а) Отбирают две равные по объему порции пробы и одну из них обрабатывают следующим образом. Приливают по каплям раствор Са ( С10Ь, перемешивая жидкость и поддерживая ее рН 11 - 12, добавляя раствор NaOH. Проверяют при этом на присутствие активного хлора, помещая каплю раствора на Щ - крахмальную бумагу. Поддерживают этот избыток 1 ч, изредка перемешивая. Если окажется необходимым, прибавляют еще немного раствора гипохлорита. Затем прибавляют аскорбиновую кислоту, примерно 1 г на 1 л раствора для восстановления избытка гипохлорита. Проверяют по KI-Крахмальной бумаге - не должно быть изменения цвета. Вводят еще дополнительно 0 05 г аскорбиновой кислоты на 1 л раствора, чтобы быть уверенным в присутствии избытка восстановителя. [8]
Ход определения в основном совпадает с Ходом определения разд. Если разделение слоев после экстракции проходит плохо, количество прибавляемого NaCl увеличивают. Экстрагентом служит петролейный эфир; экстракцию проводят несколько раз порциями по 20 - 25 мл, обмывая им стенки всех примененных стеклянных сосудов: делительных воронок, склянки, в которой была проба. Экстракт высушивают прокаленным сульфатом натрия, переносят в мерную колбу вместимостью 100 - 150 мл и разбавляют петролейным эфиром до метки. Отобрав аликвотную порцию экстракта, переносят ее во взвешенный предварительно бюкс и осторожно удаляют петролей ный эфир нагреванием, в конце при 100 - 105 С, после чега снова взвешивают бюкс. Так находят суммарное содержание всех извлекаемых петролейным эфиром веществ в отобранной аликвот-ной части экстракта. [9]
Ход определения при очень малом содержании нелетучих фено лов. [10]
Ход определения следующий: животное помещают в камеру ( эксикатор или банку) небольшого объема. Для поглощения углекислоты на дно камеры помещают щелочь, однако так, чтобы предупредить загрязнение ее выделениями животного. Камеру оставляют в течение 5 минут открытой, не присоединяя ее к бюретке с кислородом до исчезновения ориентировочной реакции животного. Затем эксикатор закрывают и держат животное в герметическом пространстве 30 секунд. В течение указанного времени в камере создается пониженное давление воздуха, после чего присоединяют эксикатор к прибору и обеспечивают свободный доступ кислорода из бюретки к животному. [11]
Ход определения состоит в следующем. Навеску, содержащую около 3 - 5 мг кислорода, подвергают пиролизу в вакууме вместе с углем при температуре 1150 С; время пиролиза 5 мин. В результате весь кислород навески переходит в СО. Продукты пиролиза, представленные смесью газов N2, CO, Н2, CI - Ц и др. выдувают током гелия ( газ-носитель) на колонку хроматографа, работающего в таком режиме, чтобы получить полное разделение компонентов по времени выхода из колонки. Это особенно важно для компонентов, выходящих перед окисью углерода и после нее. Когда компонент, предшествующий СО, полностью выйдет из хроматографической колонки, специальным распределительным устройством направляют ток газа-носителя через адсорбционную колонку, поставленную на выходе прибора. В период прохождения газа через колонку она охлаждается до - 78 С. Кроме активированного угля пригодны и другие адсорбенты, например, цеолит типа СаА при О С. [13]
Ход определения, В коническую колбу вместимостью 250 мл помещают 3 - 5 г смолы 90 и растворяют ее в 5 мл этилацетата. Если смола растворяется плохо, колбу ставят на водяную баню и растворение проводят при 40 - 50 С. Затем раствор смолы охлаждают до комнатной темпе - ратуры, добавляют 5 мл ацетилирующей смеси и присоединяют к колбе обратный холодильник. Колбу с раствором смолы вновь ставят на водяную баню и выдерживают при 50 С в течение 20 мнн; при этом колбу встряхивают каждые 5 мин. После этого колбу с раствором смолы охлаждают до комнатной температуры, снимают холодильник, а в колбу добавляют 2 мл воды и снова подсоединяют холодильник; содержимое в колбе перемешивают встряхиванием колбы. Через холодильник добавляют 10 мл смеси пиридин - вода, вновь перемешивают и оставляют в покое на 5 мин при комнатной температуре, а затем через холодильник добавляют 30 мл толуольно-бутанольной смеси, снимают холодильник, ополаскивают шлифы холодильника 30 мл той же смеси. [14]
 |
Прибор для определения температуры правления. [15] |
Страницы: 1 2 3 4