Cтраница 1
Описанный ход анализа применяли лишь для больших количеств; не установлено, в какой степени он пригоден для разделения очень малых количеств элементов. В качестве коллектора для гидрата двуокиси иридия, вероятно, пригодна гидроокись железа, так как радиусы ионов Fe3 и Ir4 очень близки ( стр. [1]
Описанный ход анализа предназначен в основном для образцов с низким содержанием ванадия. [2]
Хотя описанный ход анализа и отнимает много времени, мы считаем, что иодат является одним из лучших окислителей для бромидов и иодидов. В указанных условиях этот ход анализа не приводит к потере хлоридов, хотя иодат прибавляют в избытке, а окисление других галогенидов происходит полностью. Когда для конечного титрования применяют метод Фольгарда, избыток иодата надо удалить, так как он несколько мешает титрованию. Если взамен титрования по Фольгарду применять метод с ди-фениламинсиним, приведенный на стр. [3]
Если описанный ход анализа не обеспечивает полного разложения пробы, навеску, не превышающую 0 5 г, сплавляют в никелевом тигле с 3 г едкого натра или смеси едкого натра и перекиси натрия. [4]
Исследованиями в условиях ниже описанного хода анализа было изучено влияние количества добавляемого трилона Б на захват кальция гидроокисью магния. Найдено, что при соотношении [ Са ]: [ ЭДТА ] 1: 5 кальций не соосаждается. [5]
Легко видеть, что описанный ход анализа формально напоминает обратное объемное или кулонометрическое титрование, рассмотренное выше. [6]
На искусственных смесях проверка описанного хода анализа дает положительные результаты, но при переходе к анализу элементарного бора в случае титрования никеля и магния комллексоном III наблюдается нечеткий переход окраски индикатора в эквивалентной точке. Удаление борной кислоты положения не меняет. Поэтому для получения надежных результатов рекомендуется предварительно выделять никель в виде диметилглиок-симата никеля, кальций - в виде оксалата кальция, магний - в виде магнийаммонийфосфата с последующим объемным определением перечисленных элементов. Так как присутствие фосфатов затрудняет комплексоно-метрическое титрование магния, объемное определение магния осуществляют растворением осадка в соляной кислоте с последующим титрованием избытка соляной кислоты едким натром. [7]
Следует только помнить, что механическое применение описанного хода анализа к исследованию продуктов неизвестного состава, содержащих первичные и вторичные амины, легко ацилирующиеся при растворении в уксусном ангидриде, может привести к ошибочным результатам. [8]
Калибровочный график строят по серии стандартных растворов фенола согласно описанному ходу анализа. [9]
Затем отбирают аликвотные части по 5 мл и определение проводят по описанному ходу анализа. Оптические плотности измеряют в кювете с величиной светопоглощающего слоя 3 или 5 см, после чего строят калибровочный график. [10]
До выполнения анализа необходимо установить титр аппарата. Операция эта совершенно аналогична описанному ходу анализа, но для ее проведения пользуются чистым, заведомо свободным от окиси углерода наружным воздухом. Титр барита всегда получается несколько ниже, чем при непосредственном титровании его. Это снижение не должно превышать 2 - 3 делений микробюретки Реберга. Если титр аппарата изменяется сильно, необходимо его продуть чистым воздухом. Поглотители после употребления тщательно промывают водой и сушат. При образовании белого осадка на стенках поглотителей последние промывают сначала слабой соляной кислотой, споласкивают водой и пропаривают. [11]
Железо металлическое порошкообразное, восстановленное водородом. Для проверки его качества проводят через описанный ход анализа раствор 100 - 150 мг трехвалентного железа и 20 - 50 мг двухвалентной меди; после экстракции родамино-вого комплекса индия расслоение фаз должно произойти полностью в течение 10 - 15 мин, и экстракт должен быть совершенно бесцветным. [12]
Градуировочный график строят по навескам стандартных образцов сплавов № 158 или 159 с содержанием от 0 1 до 0 5 % Мо. Все операции по отделению молибдена проводят в точном соответствии с описанным ходом анализа. При построении градуировочного графика, а также при вычислении содержания молибдена вводят поправку на разностепность кювет. [13]
После полного разделения фаз флуориметрируют бензольный слой и рассчитывают содержание ртути по калибровочному графику. Для построения калибровочного графика в делительные воронки отмеривают 0; 0 3; 0 6; 1 0 мл стандартного раствора ртути с ее содержанием 10 мкг / мл ( стандартные растворы готовят при растворении 100 мг металлической ртути в 10 мл горячей H2S04 с добавлением 1 - 2 капель HN03 и по охлаждении разбавляют водой до 100 мл; этот раствор в день употребления разбавляют водой в 100 раз, получая концентрацию 10 мкг / мл), приливают 5 мл 5 3 N H2S04, доводят объем водой до 50 мл и проводят одновременно с пробами описанный ход анализа, начиная с экстракции дитизоном. [14]
При такой кислотности раствора индикатор сам окрашен в оранжевый цвет, вследствие чего переход окраски не очень отчетлив. При более высоком значении рН индикатор окрашен в желтый цвет, вследствие чего четкость перехода повышается. Ввиду этого авторы, как это видно из описанного хода анализа, уменьшают кислотность раствора перед самым концом титрования прибавлением ацетата натрия. Обратное титрование комплексона нитратом алюминия, по-видимому, наиболее приемлемо. Результаты, приведенные авторами ( для 6 - 22 мг Ai), весьма удовлетворительны, а ошибки определения находятся в допустимых пределах. [15]