Cтраница 4
При работе под атмосферным давлением верхняя часть переточной трубы может сообщаться с атмосферой. Целесообразно на линии сообщения с последней иметь небольшой холодильник, так как жидкость в переточной трубе находится при температуре кипения в кубе. [46]
Превращение бензоилпиперидина в 1& - дихлорпеитаи. В косо укрепленную перегонную колбу достаточной емкости, снабженную небольшим холодильником с хлоркальциевой трубкой, вносят бензоилпиперидин и пятихло-ристый фосфор, нагревают на голом огне до растворения смеси, затем еще минуты две, после чего ставят колбу в нормальное положение, присоединяют приемник с хлоркальциевой трубкой и перегоняют на небольшом пламени. Когда дестиллат начинает окрашиваться в желтый цвет-перегоику прекращают. Дестиллат выливают в ледяную воду для разложения хлорокиси фосфора м смесь бензоиитрила и дихлорпеитана отгоняют с водяным паром. Отогнанную смесь нагревают с концентрированной соляной кислотой до полного омыления бешзоиитрила, снова отгоняют с водяным паром дихлорпентан, извлекают его эфиром, промывают разбавленной щелочью и высушивают над хлористым к. [47]
Неподвергавшийся экстракции поликапроамид ( выдавливаемый непосредственно из автоклава или трубы НП) сначала измельчают в тонкую стружку. Точную навеску 3 5 г этой стружки взвешивают в стакане экстрактора, который затем подвешивают к небольшому холодильнику. К холодильнику с экстракционным стаканом присоединяют колбу, в которую налито 90 мл дистиллированной воды, и проводят в течение 3 час экстракцию в аппарате Сокслета. По окончании экстракции воду отфильтровывают в мерную колбу на 100 мл и содержимое колбы доводят водой до метки. Колбу выдерживают 15 мин в термостате при 20 и определяют в экстракционной жидкости содержание низкомолекулярных соединений с помощью рефрактометра погружения народного предприятия Цейсе, показания которого сравниваются с калибровочной таблицей. [48]
![]() |
Прибор для получения масляного альдегида. [49] |
Исходное вещество поступает из градуированной бюретки через форштос в реактор. Бутиловый спирт в виде паров проходит через слой катализатора, после чего продукты реакции конденсируются в небольшом холодильнике и ловушке, помещенной в лед. [50]
В колбу Кляйзена загружают 1 25 г тонко измельченного КОН. В одно горло колбы вставляют капельную воронку с 1 29 г радиоактивного фенилэтиленового спирта из предыдущей стадии ( активность - 14 мкюри) и 3 37 г неактивного-всего 4 66 г. В другое горло вставляют термометр. К колбе присоединяют небольшой холодильник Либиха. Приемник охлаждают льдом во избежание полимеризации стирола. [51]
![]() |
Удерживающая способность затопленной ( / и незатопленной ( / / колонн. насадка фарфоровые кольца Рашига 10X10 мм. [52] |
Вывод жидкости из колонны и подачу ее в куб осуществляют через П - образную переточную трубу, снабженную гидрозатвором в нижней части и устройством для предотвращения образования сифона в верхней. При работе под атмосферным давлением верхняя часть переточной трубы может сообщаться с атмосферой. Линия сообщения с атмосферой снабжена небольшим холодильником, так как жидкость в переточной трубе находится при температуре кипения в кубе. При работе под вакуумом верхняя часть переточной трубы должна сообщаться с пространством, имеющим давление, одинаковое с верхней частью колонны. [53]
Удобное приспособление для перегонки получают также при работе с холодильником, изображенным на рис. 11, и делительной воронкой А. Делительная воронка служит приемником и позволяет легко собирать отдельные фракции. Боковое отверстие делительной воронки соединяют с небольшим холодильником, закрытым хлор-кальциевой трубкой. Простой и хороший способ для определения температуры кипения состоит в том, что в перевернутую U-образ-ную трубку вставляют длинный термометр; шарик его упирается в небольшую пробку, помещенную на дне колбы. [54]
Удобное приспособление для перегонки получают также при работе с холодильником, изображенным на рис. 11, и делительной воронкой А. Делительная воронка служит приемником и позволяет легко собирать отдельные фракции. Боковое отверстие делительной воронки соединяют с небольшим холодильником, закрытым хлор-кальциевой трубкой. Простой и хороший способ для определения температуры кипения состоит в том, что в перевернутую U-образ-ную трубку вставляют длинный термометр; шарик его упирается в небольшую пробку, помещенную на дне колбы. [55]
![]() |
Принципиальная безнасосная аммиачная схема охлаждения с нижним расположением отделителя жидкости. / - потолочная батарея. 2 - пристенная батарея. 3 - отделитель жидкости. 4 - защитный ресивер. [56] |
В безнасосных аммиачных схемах для подачи жидкого холодильного агента в испарительную систему используют давление конденсации. В результате создаются затруднения в его распределении при развитых испарительных системах. Учитывая данное обстоятельство, безнасосные аммиачные схемы используют для относительно небольших холодильников с непосредственной системой охлаждения ( до 600 т) или в установках с промежуточным хладоносителем. [57]
Исследуемый растительный образец экстрагируют петролейным эфиром. Экстракт концентрируют в концентраторе ( рис. 2; стр. В пробирку с сухим остатком добавляют 5 мл пиридина с аммиаком и соединяют ее с небольшим холодильником, располагая его вертикально. Все сочленения должны быть выполнены на шлифах. Кипятят содержимое пробирки с обратным холодильником в течение 10 мин. Затем увеличивают нагревание и медленно перегоняют пиридин в мерную пробирку ( объемом 5 мл) с притертой пробкой. Собирают 3 - 4 мл дистил-лата, доводят до 5 мл чистым пиридином и добавляют 0.5 мл раствора едкого натра. Закрыв пробку, интенсивно встряхивают пробирку, затем погружают на 2.5 мин. [58]
Цианистая медь анализируется на медь кипячением с азотной кислотой и титрованием обычными методами неорганического анализа, предпочтительно иодногипосульфитным методом. Циан, содержащийся в цианистой меди, лучше всего определяется отгонкой и поглощением. Навеску пробы в 0 5 г помещают в круглодонную дестилляционную колбу, прибавляют 200 CMS воды и 5 г хлористого натрия и соединяют отводную трубку колбы с небольшим холодильником, другой конец которого опущен в 100 ел 3 2 % оаствора едкого натра. Прибавляют к содержимому дестилляционной колбы через канальную воронку 10 см3 серной кислоты ( 1: 1), нагревают до кипения и кипя хят до тех пор, пока объем жидкости в дестилляционной колбе не уменьшится на половину. К поглощающему раствору добавляют немного метилоранжа, чтобы судить о-том, что в поглощающий раствор не перегналась соляная кислота настолько, чтобы раствор сделался кислым. Дестиллат титруют азотнокислым серебром, применяя йодистый калий как индикатор. [59]
Для удобства размещения оборудования машинные отделения крупных холодильников имеют компрессорный зал и аппаратное помещение. В последнем устанавливают конденсатор, испаритель, ресиверы, насосы и различное вспомогательное оборудование. Аппаратное помещение можно устраивать в любом этаже; в некоторых случаях его размещают под компрессорным залом в подвале. На небольших холодильниках и при использовании агрегатированных машин все оборудование размещают в одном машинном отделении. Рядом с машинным отделением находятся мастерские и другие служебные помещения. Машинное отделение должно иметь хорошее электрическое и естественное освещение. В машинном отделении аммиачных установок устраивают два удаленных друг от друга выхода: один наружу, другой внутрь здания, которые не должны сообщаться с производственными помещениями. Двери должны открываться наружу. Колонны в машинном отделении нежелательны, так как они мешают размещению оборудования. Площадь и объем машинного отделения должны быть минимальными. Это сокращает первоначальные расходы на его сооружение. [60]