Нисходящий холодильник

Cтраница 1

Нисходящие холодильники для перегонки описаны в гл. [1]

Алюминиевый подвесной холодильник, снабженный подвешенным тиглем с пористой пластинкой. [2]

Нисходящие холодильники не требуют особого описания, так как они имеют те же конструкции. [3]

С нисходящим холодильником отгоняют HF, затем остаток нагре вают до 130 - 220 С, при этом соединение SnClt - SnF4 разлагается и SnG отгоняется. Реакционный сосуд снабжают специальной насадкой, и Snf сублимируется при температуре красного каления. [4]

Для этого нисходящий холодильник снова заменяют обратным, прибавляют из капельной воронки отдельно приготовленный ( из 20 мл абсолютного спирта и 0 55 г металлического натрия) раствор алкоголята натрия, пускают в ход мешалку и через капельную воронку вводят в реакционную массу 2 6 г бромистого этила, растворенного в отогнанном спирте после чего смесь нагревают, как указано выше, до нейтральной реакции на фенолфталеин. После окончания реакции отгоняют почти весь спирт на водяной бане; остаток спирта отгоняют в вакууме. К оставшейся после отгонки спирта массе прибавляют 60 - 65 мл воды для растворения образовавшегося при реакции NaBr, размешивают до лолного растворения т жидкость переносят в делительную воро-нку. Последим и экстрагируют небольшим количеством эфира, эфирную вытяжку присоединяют к основной массе продукта и сушат над сплавленным сульфатом натрия. После отгонки эфира продукт перегоняют в вакууме при нагревании на масляной бане. [5]

При использовании нисходящих холодильников следует позаботиться, чтобы конденсат беспрепятственно стекал в приемный сосуд. Если, например, шариковый холодильник установлен под небольшим углом к горизонту, в шариках скапливается некоторое количество жидкости, что вредит ее фракционированию. [6]

В качестве нисходящего холодильника удобнее всего холодильник, показанный на рис. 24, а. Холодильники с змеевиковым охлаждением ( рис. 24, г и д) имеют очень большую поверхность охлаждения и поэтому весьма эффективны. [7]

Смесь нагревают с нисходящим холодильником на масляной бане, постепенно повышая температуру в бане до 190 С. [8]

Промышленно важные продукты алкилирования по Фриделю-Крафтсу. [9]

Обратный холодильник заменяют нисходящим холодильником. Избыток четыреххлористого углерода отгоняют и в заключение пропускают через раствор в течение 30 мин водяной пар. При этом дигалогенид омыляется. После охлаждения органический слой отделяют, водный слой экстрагируют еще раз бензолом, объединенные слои промывают водой и сушат сульфатом магния. После отгонки растворителя фракционируют в вакууме. [10]

Прибор для получения фторида [ IMAGE ] Прибор для по-кремния ( способ 1. лучения фторида кремннж. [11]

Выделяющийся SiF проходит через нисходящий холодильник, затем для отделения возможных примесей ( HF) - через ловушку, охлаждаемую смесью ацетона с сухим льдом, н конденсируется в ловушке, охлаждаемой жидким воздухом. Для очистки продукт сублимируют в закрытых: стеклянных сосудах или перегоняют при небольшом повышенном давлении причем первую н последнюю фракции отбрасывают. [12]

Реакционная пробирка ( 1 с пальчиковым обратным холодильником ( 2. [13]

Затем к пробирке присоединяют нисходящий холодильник ( см. рис. 36) и отгоняют полученный йодистый этил, нагревая пробирку небольшим пламенем газовой горелки. Погон окрашен в коричневый цвет, так как содержит некоторое количество иода. Для удаления не вступившего в реакцию спирта погон промывают в делительной воронке водой, затем встряхивают с 10 мл раствора бисульфита натрия для связывания иода. Наконец, продукт промывают 10 мл разбавленного раствора едкого натра и снова водой. К продукту приливают эфир и после отстаивания сливают воду. После отгонки эфира перегоняется йодистый этил. [14]

Реакционная пробирка ( 1 с пальчиковым обратным холодильником ( 2. [15]

Страницы: 1 2 3 4