Cтраница 1
Удовлетворительные хроматограммы были получены при ГПХ на порасиле в диметилформамиде при 50 С, но тем не менее даже в высокополярных растворителях наблюдается специфическое взаимодействие поли-2 - винилпири-дина с носителем. [1]
![]() |
Газохроматографиче-ское разделение диэтилдитиофосфи-натов некоторых двухвалентных металлов [ 75а ]. [2] |
Удовлетворительные хроматограммы хелата кадмия ( а также комплексов цинка, никеля, кобальта ( П) и свинца ( П)) были получены на колонках с силиконами SE-30, OV-17 и OV-101 при температурах 200 - 220 С ( рис. VII. В работе приведена калибровочная кривая, согласно которой предел обнаружения хелата кадмия при использовании пламенно-ионизационного детектора достигает 10 8 г в пробе. [3]
По результатам автоматического анализа корректируют программу до получения удовлетворительной хроматограммы, после чего хроматограф может быть включен для длительных испытаний. [4]
![]() |
Температуры сублимации н времена удерживания р-дике-тонатов щелочных металлов.| Хроматограмма этаноль-ного раствора комплекса СзСо ( ГФА ч [ Ю ]. [5] |
Полученные комплексы обладают заметной летучестью, однако авторам, по-видимому, не удалось получить удовлетворительных хроматограмм. [6]
Обычно, если нулевая линия за 15 мин отклоняется не более чем на 10 мм при основной наиболее чувствительной шкале регистратора ( 10 лш), уже можно получать удовлетворительные хроматограммы. [7]
Модификация его ведет к увеличению удерживания ( подвижная фаза во всех случаях одна и та же) и резкому увеличению хвостов. Приводятся вполне удовлетворительные хроматограммы изученных лекарственных соединений на немодифицированном силикагеле при использовании подвижных фаз, состоящих из воды, метанола и добавок бутиламина либо гидрофосфата аммония. [9]
Адсорбенты, для которых величины Vc имеют значение от 10 до 50 мм / мин и Т50 между 20 и 100 сек. Величина R изменяется в зависимости от способа обработки адсорбента. Значение ее от 0 1 до 0 3 отвечает адсорбентам, дающим наиболее удовлетворительные хроматограммы. Скорость, с которой зона продвигается в низ колонки, должна составлять от 1 / 10 до Vs скорости протекания проявляющего раствора. [10]
Анализ смеси аминов жирного ряда так же, как и спиртов жирного ряда, тормозился тем фактом, что при их элюировании получаются асимметричные пики, мешающие разделению пиков и точному измерению площадей под ними. Асимметрия пиков вызвана опережением, размытием хвостов или и тем и. Джемс и др. [40] отмечали это явление при хроматографическом разделении аммиака и метиламинов и дезактивировали применявшиеся ими твердые носители с помощью метанольного раствора едкого натра, но достигли лишь частичного ycnexai Позднее Нельсон и Милун [66] получили удовлетворительные хроматограммы аминов жирного ряда, используя высоковакуумную силиконовую смазку фирмы Dow Corning Corp. [11]
Однако лишь хелаты бериллия, алюминия, хрома ( III) и ванадия давали узкие и хорошо воспроизводимые пики. Хромато-граммы других хелатов плохо воспроизводились или содержали широкие пики комплексов, некоторые из кото рых элюировались одновременно. Ассоциация молекул воды и различных органических растворителей в процессе экстракции ацетилацетоната Fe 3 была изучена методом газовой хроматографии. Аце-тилацетонаты Al, Fe, Сг и Си были элюированы из колонки с фторопластом-4 [143], а Утсуномия [118] исследовал поведение хелатов алюминия, галлия и индия с различными р-дикетонами ( в том числе с АА и его ал-кильными производными) на колонке с силанизирован-ным хромосорбом и 5 % высоковакуумной силиконовой смазки. Правда, в последней работе АА не были рекомендованы для разделения и анализа Al, Ga и In. Применив в качестве подвижной фазы дихлордифторметан, Караяннис и Корвин [161] успешно элюировали АА двенадцати различных элементов при 115 С и давлении, которое превышало 500 Па. Алкильные производные аце-тилацетона оказались вполне пригодными для разделения комплексов с бериллием, алюминием, хромом и медью. Хелаты этих элементов с 3-метил -, 3-этил -, 3-н-пропил - и 3-н-бутил ацетил ацетоном были рекомендованы для газо-хроматографического анализа металлов Кито и др. [123], которые получили удовлетворительные хроматограммы при программировании температуры на колонке с сила-низированными стеклянными шариками, покрытыми 0 5 % воска. [12]