Круговая хроматограмма

Cтраница 3

Круговая хроматограмма позволяет получить вместо пятен концентрически расположенные кольца. Для получения круговой хроматограммы вырезают круг из соответствующей бумаги и в его центр наносят каплю исследуемого раствора. В качестве сосуда для хроматографирования удобно в данном случае использовать эксикатор небольшого размера. Диаметр бумажного круга должен быть на 2 - 3 см больше, чем диаметр нижней узкой части эксикатора. Фитиль отгибают и опускают в растворитель. [31]

Иногда, применяя вместо полосок бумаги круглые бумажные фильтры, получают так называемые круговые хроматограммы. Камерами для получения круговых хроматограмм служат эксикаторы или чашки Петри. [32]

Нанесите каплю спиртовой вытяжки из листьев на круглый фильтр. Вследствие разной сорбируемости пигментов получается круговая хроматограмма: в центре - зеленое кольцо хлорофилла, снаружи - желтое кольцо каротина и ксантофилла. [33]

Кроме этих опытов, комплектны были также в отдельных случаях применены для количественного определения пятен; Гарднер [20] применил их при анализе Сахаров, а Лакур и Хейн-дрикс [21] для определения кобальта. Гарднер [20] применяет для разделения Сахаров круговую хроматограмму; ее обрабатывают кислотноосновным индикатором с борной кислотой, пятна Сахаров вырезают и вымывают водой. В элюате сахара анализируют по методу Поттерата [22], основанному на восстановлении Си2 и титровании образовавшейся окиси одновалентной меди комплексоном III. Лакур и Хейндрикс [21] по окончании хрома-тографирования не вымывали кобальт из бумаги, но непосредственно на бумаге титровали его комплексометрически. [34]

Каплю раствора исследуемого красителя наносят на горизонтально расположенную пластинку с сили-кагелем и высушивают. В центр пятна вводят несколько капель растворителя и получают круговую хроматограмму диаметром около 2 см. Когда разделение ведут на целлюлозных слоях, следует проверять растворители, оказавшиеся эффективными при бумажной хроматографии. [35]

Для получения ионных осадочных хроматограмм на бумаге капельным способом применяют особую методику и технику. На бумагу, предварительно пропитанную реагентами-осадителями ( реактивная бумага) и подсушенную до воздушно-сухого состояния, наносят капли разделяемой смеси солей и капли дистиллированной воды для проявления. Получают круговую хроматограмму, состоящую из ряда разноцветных концентрических зон. [36]

Этим же автором использованы круговые хроматограммы на бумаге, пропитанной раствором 8-оксихинолина. [37]

Суспензия быстро становится коричневой, и осадок растворяется. Раствор нагревают 10 мин, затем охлаждают и исчерпывающе экстрагируют эфиром. В экстракте с помощью круговой хроматограммы обнаруживают бис-фенилгидразон глиоксаля, фенилозазон глицеринового альдегида и N-ацетилфенилгидразин, высшие озазоны найдены небыли. Водный раствор содержит два вещества, подвижность которых на хроматограмме соответствовала подвижности озазонов дисахаридов. Озазоны разделяют препаративно на бумаге в системе толуол - спирт - вода ( 270: : 30: 1, по объему) и экстрагируют. Гидролиз озазона, присутствующего в большем количестве, на смоле эеокарб 215 по методу Файнена и О Кол-ла [21] приводит к L-арабинозе, идентифицированной в гидролизате с помощью хроматографии на бумаге. Экстракцией смолы спиртом, содержащим аммиак, получают продукт, который, судя по круговой хроматограмме, представляет собой фенилозазон глицеринового альдегида. Аналогичные исследования озазона, присутствующего в меньшем количестве, показали, что он содержит п-галактозу и фенилозазон глицеринового альдегида. [38]

У катионов Fe34 и Си2 коэффициенты движения значительно отличаются по величине. Поэтому удается четкое разделение их на бумаге. Особенно просто и удобно разделение ионов с помощью круговых хроматограмм. Хроматографическими камерами при этом служат эксикаторы. [39]

У катионов Fe3 и Си24 коэффициенты движения значительно отличаются по величине. Поэтому удается четкое разделение их на бумаге. Особенно просто и удобно разделение ионов с помощью круговых хроматограмм. Хроматографическими камерами при этом служат эксикаторы. [40]

Камера для получения круговой хроматограммы. [41]

После получения нисходящей хроматограммы бумажную полосу вынимают из камеры, сушат, проявляют и анализируют. Этот вид хроматограммы на бумаге является наиболее старым способом, впервые примененным более ста лет назад. В усовершенствованном виде он был использован в 1948 г. При этом методе вещества, подвергающиеся анализу, разделяются не полосами и пятнами, а круговыми зонами. Для получения круговой хроматограммы вырезают бумажный круг, который по диаметру должен быть несколько больше, чем диаметр камеры. [42]

Элюент поступает в слой сорбента под действием капиллярных сил. Таким образом, слой сорбента сам стабилизирует и регулирует поток элюента, поскольку с верхнего конца фитиля на пластинку поступает только такое количество жидкой фазы, которое может поглотить покрытие пластинки. В связи с этим уменьшается вероятность образования капли в точке подвода элюента. Образование капли особенно вредно в случае нанесения пробы в центр круговой хроматограммы, поскольку перенос вещества в этой области нарушается. [43]

Были использованы и другие экспериментальные приемы. Вильяме и Кирлей92 упростили метод, предложив способ восходящей хроматограммы, когда растворитель перемещается снизу вверх под действием капиллярных сил. Раттер 93 предложил способ круговой хроматограммы, в котором растворитель подается в центр круглого диска из фильтровальной бумаги. [44]

Методика проведения анализа на бумаге аналогична методике, применяемой в тонкослойной хроматографии и описанной в гл. Анализ может выполняться восходящим или нисходящим способом на полосках специальной бумаги. Кроме того, исходная смесь может наноситься в центр круга и далее распределяться концентрическими кольцами от центра к периферии. В этом случае получают круговую хроматограмму. Прибор для получения круговой хроматограммы изображен на рис. VII.2, а приспособление кружка бумаги для получения круговой хроматограммы - на рис. VII.3. Для подачи подвижной фазы в центр круга в бумаге вырезается фитиль, как показано на рис. VII.3. Конец фитиля опускается в сосуд с подвижной фазой. При нисходящей хроматографии пользуются прибором, изображенным на рис. VII.4. Стартовая линия в этом случае находится в верхней части полоски бумаги. [45]

Страницы: 1 2 3 4