Дифференциальная хроматограмма

Cтраница 2

Проводится проверка на синтетической смеси известного состава и затем на такой же смеси, отличающейся лишь тем, что в ней высококипящий компонент заменен эквимолекулярным количеством другого соединения. Если высота ступени или, что более важно, высота пиков на дифференциальной хроматограмме остается неизменной, прибор функционирует нормально. [16]

В качестве примера на рис. 118 приведены хроматограммы бензина Б-70 и топлива ТС-1. После калибровки по смесям индивидуальных углеводородов строят калибровочный график, который позволяет, перейти к оценке фракционного состава топлив построением кривых кипения на основе интегральных хромато-грамм, полученных обычным образом из соответствующих дифференциальных хроматограмм. [17]

Пирингер и Паскалау ( 1962) описывают устройство, в котором газ-носитель пропускается через заполненную окисью меди колонку для сжигания. Через жидкостную измерительную ячейку непрерывно пропускаются вода и газ-носитель, содержащий образовавшийся при сжигании углекислый газ. При этом непрерывно измеряется концентрация G02 и получается дифференциальная хроматограмма. [18]

Пирингер и Паскалау ( 1962) описывают устройство, в котором газ-носитель пропускается через заполненную окисью меди колонку для сжигания. Через жидкостную измерительную ячейку непрерывно пропускаются вода и газ-носитель, содержащий образовавшийся при сжигании углекислый газ. При этом непрерывно измеряется концентрация С02 и получается дифференциальная хроматограмма. [19]

В газовой хроматографии, как правило, количественный анализ проводится не путем отбора отдельных порций анализируемого вещества на выходе из колонки, а по полученным на ленте самописца хроматограммам. Метод расчета количественного состава смеси зависит от типа применяемого детектора: дифференциального или интегрального. В хроматографическом анализе почти всегда применяются дифференциальные детекторы, поэтому здесь рассматриваются только методы расчета по дифференциальным хроматограммам. [20]

В интеграторе И-02 предусмотрена возможность работы в режиме самопроверки, который включается тумблером 20 в положении Контроль. В этом режиме каждые две секунды высвечиваются на цифровом табло и печатаются на ленте подаваемые специальным генератором, встроенным в прибор, сигналы в мкВ - с. При нормальной работе расхождения в регистрируемых значениях сигнала не должны превышать нескольких единиц четвертого знака. В положении тумблера 20 Работа интегратор рассчитывает площади пиков дифференциальных хроматограмм. [21]

Интегральная ( а и дифференциальная ( б хроматограммы.| Схема двухкамерного катарометра. (. [22]

Поскольку ток, питающий схему достаточно велик, то сопротивления будут нагреваться. Если состав газа, проходящего через рабочую камеру, и меняется ( вместе с газом-носителем выходит компонент смеси с теплопроводностью, отличной от теплопроводности газа-носителя), то меняется и температура нити, что приводит к изменению ее сопротивления. Баланс моста нарушается, возникает разность потенциалов, которая усиливается и записывается на ленте самописца. Таким образом, получается дифференциальная хроматограмма. [23]

Качество силикагеля оценивают следующим образом. Хромато-графическую колонку заполняют силикагелем, как описано ранее. Затем с помощью пипетки переносят в колонку 10 мл стандартного раствора карбина; промывают элюирующим растворителем 1, собирая семь отдельных фракций по 25 мл. Затем вымывают элюирующим растворителем 2, собирая девять отдельных фракций по 25 мл. Измеряют и записывают максимумы поглощения при 277 5 ммк; откладывают на графике светопоглощение против количества миллилитров элюата, получая таким образом дифференциальную хроматограмму пробы. Силикагель требуемой активности при вымывании элюирующим растворителем 1 должен пропускать все ингредиенты препарата и все примеси, но не пропускать активного вещества. [24]

После завершения хроматографического разделения хромато-граммы представляют в виде графика, где по оси ординат откладывают концентрацию компонента в зоне, а по оси абсцисс - объем пропущенного через колонку растворителя ( элюента) или время. Таким образом, для построения графической хроматограммы необходимо определить концентрацию каждого компонента в его зоне, последовательность расположения зон и расстояние между их центрами. График хроматограммы может быть дифференциальным или интегральным ( рис. 21.2) и записан самописцем хроматографа или построен по экспериментальным данным. На интегральном графике фиксируют суммарное количество вещества всех компонентов. Дифференциальный график более точен, он фиксирует концентрацию каждой зоны отдельно. Расстояние между зонами может быть выражено объемом элюента или временем его протекания. На дифференциальной хроматограмме каждой зоне соответствует пик, симметричный или несимметричный в зависимости от формы зоны. [25]

Интегральный детектор регистрирует суммарное свойство всех компонентов с начала опыта, например их общий объем. Количество того или иного компонента определяется по излому хроматограммы. Дифференциальный детектор измеряет мгновенную концентрацию, имеет вид кривой с отдельными пиками, соответствующими наличию того или иного компонента в газовой смеси. Полученные хроматографические кривые подвергают обработке для определения концентрации данного компонента в смеси. При использовании метода площадей пиков сумму площадей всех пиков принимают за единицу. Чтобы установить, какому компоненту принадлежит тот или иной излом на интегральной хроматограмме или пик на дифференциальной хроматограмме, предварительно необходимо произвести ряд опытов, в которых определяют время появления из колонки чистого вещества, наличие которого предполагают в газовой смеси. [26]

Методы разделения имеют наиболее широкое применение. К ним относится хромато графическое и масс-спектроско-пическое разделение газовых смесей. Известны газовая, газожидкостная и газо-адсорбционная хроматографии. Хроматографи-ческий метод восьми точек считается ценным для анализа малых концентраций компонентов. Через колонку пропускают индифферентный газ - азот, аргон или гелий, являющийся подвижной газовой фазой ( газом-носителем), а затем вводят испытываемую газовую смесь. Компоненты газовой смеси распределяются между газом-носителем и стационарной жидкой фазой и при дальнейшем поступлении газа выходят из колонки; при этом разные вещества в зависимости от их растворимости выходят из колонки через различные промежутки времени. Выход компонентов из колонки регистрируется специальным детектором с самописцем, который записывает появление компонентов в виде интегральной или дифференциальной хроматограммы. [27]

Страницы: 1 2