Изотермическая хроматограмма
Cтраница 1
Изотермическая хроматограмма, полученная при анализе смеси нескольких гомологов. [1]
В действительности метод проще, чем расчет по изотермическим хроматограммам, так как в этом случае нет необходимости даже в приведенных временах удерживания, а могут использоваться сами времена удерживания или температуры удерживания. [2]
 |
Разделение смеси парафинов С6 - С10. [3] |
С / мин, скорость потока 100 мл / мин, исходная температура 40; б-те же условия, за исключением того, что скорость нагрева 5 С / мин; в - изотермическая хроматограмма. [4]
 |
Разделение смеси парафинов С6 - Cj0. [5] |
С / мин и скорости потока гелия 100 мл / мин. Изотермическая Хроматограмма той же пробы при 75 и скорости потока 100 мл / мин показана на рис. 6, в. Хроматограммы а, б к в были сняты за 5, 10 и 28 мин. Аналогичные результаты были получены при разделении сложных эфиров, кетонов, галоидопроизводных, спиртов и ароматических углеводородов. [6]
 |
Разделение смеси парафинов С6 - С10. [7] |
С / мин и скорости потока гелия 100 мл / мин. Изотермическая хроматограмма той же пробы при 75 и скорости потока 100 мл / мин показана на рис. 6, в. Хроматограммы а, б и в были сняты за 5, 10 и 28 мин. Аналогичные результаты были получены при разделении сложных эфиров, кетонов, галоидопроизводных, спиртов и ароматических углеводородов. [8]
 |
Хроматограммы октана на апиезоне L. [9] |
Изотермическая хроматограмма получена при температуре, равной температуре удерживания. Получать изотермическую хроматограмму, чтобы определить изотермический удерживаемый объем при температуре удерживания, нет необходимости. При этом важно только, чтобы VT и W были выражены в одних и тех же единицах или как исправленные с учетом перепада давления, или как измеренные при одной и той же скорости потока. [10]
Ранние ( первые по ходу элюирования) никл имеют заостренную форму и мало удалены друг от друга, тогда как поздние пики низки, широки и значительно удалены друг от друга. Действительно, на переднем ( начальном) участке изотермической хроматограммы разделение протекает относительно слабо, а на последнем - излишне глубоко. Только на относительно небольшом участке хроматограммы достигаются одновременно высокая эффективность колонки, хорошее разделение и быстрота. [11]
Ранние ( первые по ходу элюирования) пики имеют заостренную форму и мало удалены друг от друга, тогда как поздние пики низки, широки и значительно удалены друг от друга. Действительно, на переднем ( начальном) участке изотермической хроматограммы разделение протекает относительно слабо, а на последнем - излишне глубоко. Только на относительно небольшом участке хроматограммы достигаются одновременно высокая эффективность колонки, хорошее разделение и быстрота. [12]
Изотермическая хроматограмма получена при температуре, равной температуре удерживания. Получать изотермическую хроматограмму, чтобы определить изотермический удерживаемый объем при температуре удерживания, нет необходимости. При этом важно только, чтобы VT и W были выражены в одних и тех же единицах или как исправленные с учетом перепада давления, или как измеренные при одной и той же скорости потока. [13]
Особое преимущество постепенного повышения температуры состоит в том, что температура оказывает большее влияние на хроматографическии процесс, чем любая другая переменная. Если процесс начинается при сравнительно низкой температуре, то растворимости большинства компонентов так велики, что эти вещества почти полностью неподвижны, заморожены, на входе в колонку. Между тем компоненты с меньшими растворимостями будут двигаться нормально вдоль колонки. По мере повышения температуры растворимости будут уменьшаться, и удерживаемые компоненты последовательно достигнут температур, при которых они имеют существенное давление паров, и начнут элюироваться. В сущности каждое вещество стремится элюироваться при его оптимальной температуре для избранных скоростей потока и нагревания. Это ясно видно при рассмотрении хроматограм м на рис. 5 и 6, полученных при исследовании пробы, кипящей в пределах до 226, путем изотермической хроматографии и ГХПТ. На изотермической хроматограмме, полученной при низкой температуре, первые пики хорошо разделены и их легко измерить. Компоненты с более высокими температурами кипения, из-за того что элюирование происходило при слишком низкой температуре, появляются в виде плоских пиков, которые измерить трудно. Вещества, имеющие наиболее высокие температуры кипения, теряются полностью, так как они имеют очень большое время удерживания и их пики нельзя отличить от нулевой линии. При высокой температуре высококипящие вещества дают измеримые пики, но низкокипящие вещества в этом случае группируются вместе в начале хроматограммы в виде острых, плохо разделенных и трудных для измерения пиков. Не существует постоянной температуры опыта, приемлемой для анализа смеси, кипящей в широком интервале температур. С другой стороны, пики, показанные на рис. 6, имеют приблизительно одинаковую ширину и поддаются точному измерению. Хотя для тесно расположенных пиков невозможно улучшить разделение по сравнению с тем, какое можно получить при постоянной температуре, однако разделение всех пар в целом при этом лучше, чем при любой постоянной температуре. Для широко расположенных пиков этим методом может быть достигнуто значительное улучшение разделения ( см. разд. [14]
Страницы: 1