Cтраница 4
Примером может служить устройство для дегазирования жидкостей УДЖ-64 ( рис. 3.25), представляющее собой довольно сложный агрегат массой около 80 кг, работающий в комбинации с хроматографами серии Цвет-100. Растворенные газы извлекаются в вакуум около 0 4 кПа ( 3 мм рт. ст.) при нагревании до 200 С, а затем вытесняются газом-носителем в хроматографи-ческую колонку. [46]
Газохром 310Т, используемый для экспрессного определения продуктов горения различного вида топлива, хроматограф Биохром-21, позволяющий анализировать следовые количества неустойчивых органических соединений сложного строения в биологических объектах, и модифицированные хроматографы серии Цвет 100 с обогатительной приставкой, пригодной для концентрирования примесей из воздуха при низких температурах. В Дзержинском филиале ОКБА разработаны хроматографы серии Цвет 161 и 165, оснащенные пироэлектрическим катарометром ( его чувствительность на 1 - 1 5 порядка выше, чем обычного катаро-метра), ПФД и обогатительной приставкой, а также переносные газовые хроматографы с ПИД для анализа воздуха. Предполагают начать серийное производство хроматографа Цвет 1000 ( 7 Детекторов), прибора следующего поколения, построенного на аналоговых принципах и позволяющего обрабатывать на ЭВМ результаты хроматографических измерений. Он рассчитан на непрерывный отбор вредных примесей из воздуха, концентрирование их на сорбентах, периодическую импульсную термодесорбцию примесей в хроматографическую колонку и их идентификацию на диаграмме регистрирующего прибора. [47]
В этой главе приведены технические характеристики и дано описание универсальных хроматографов, выпускаемых в настоящее время основными производителями газохроматографической аппаратуры - МПО Манометр и Дзержинским ОКБА ( НПО Химавтоматика), Более подробно изложены конструкция и основные приемы эксплуатации серийно изготавливаемых в Дзержинском ОКБ А цифровых аналитических хроматографов серии Цвет-500 и Цвет-2000, которые пришли на смену аналоговым хроматографам серии Цвет-100 и соответствуют современному уровню хроматографического приборостроения. [48]
Хроматограф серии Цвет-104 ( рис. 129) Применяют для качественного п количественного анализа органических и неорганических веществ с tKnn до 450 С. Составлен из самостоятельных функциональных блоков и узлов ( от 101 до 150), выполняющих основные функции: управление газовыми потоками, введение проб, хромато-графпческое разделение ( колонки), термостатирование колонок, детектирование, измерение и регистрация сигналов детекторов, термостатпрованпе детекторов, контроль и управление. Все узлы п блоки взаимозаменяемы и не требуют дополнительной наладки пли настройки после включения их в состав топ пли иной модели хроматографа. Газовый хроматограф ЛХМ-8МД ( рис. 130) Предназначен для анализа смеси органических и неорганических веществ с температурой кипения до 300 С. Состоит пз шести основных блоков: анализатора, напели подготовки газов, моста питания н терморегулирования катаромет-ра, усилителя постоянного тока, температурного программатора п самопишущего потенциометра. Выпускается 6 модификаций прибора с использованием разных детекторов. [49]
Описанную газовую схему легко собрать, используя любой хроматограф, снабженный блоком подготовки газов с двумя независимыми регуляторами потока. Например, в хроматографах серии Цвет-100 таким блоком является блок БПГ-37. Необходимо учесть, что при работе блока БПГ-37 по данной схеме оказывается не включенной сравнительная колонка. Вследствие этого затрудняется проведение исследования в режиме программирования температуры. БПГ-37) следует собрать газовую схему и дополнительно установить два вентиля тонкой регулировки и делитель потока. Тройник обычно поставляется с пиролитической приставкой. В случае отсутствия подходящего тройника в комплекте газовых линий пиролитической приставки его нетрудно изготовить. Тройник устанавливают на месте капилляра, соединяющего испаритель с колонкой. При параллельном подсоединении испарителя и пиролизера к хроматографической колонке испаритель и пиролизер работают независимо друг от друга в наиболее благоприятном для анализа режиме. [50]
Основной отличительной особенностью этой серии хроматографов является то, что они состоят из ограниченного числа различных самостоятельных функциональных блоков и узлов, объединенных общим стилем конструктивного и технологического исполнения. Все блоки и узлы хроматографов серии Цвет-100 ( термостаты, газовые блоки, электронные блоки, детекторы) унифицированы и полностью взаимозаменяемы, поэтому не требуют дополнительной наладки или настройки при включении в состав той или иной модели хроматографа. Каждый блок или узел имеет определенное назначение, что позволяет исключить из состава конкретных моделей хроматографа элементы, не используемые в требуемом режиме его работы. [51]
Газохром 310Т, используемый для экспрессного определения продуктов горения различного вида топлива, хроматограф Биохром-21, позволяющий анализировать следовые количества неустойчивых органических соединений сложного строения в биологических объектах, и модифицированные хроматографы серии Цвет 100 с обогатительной приставкой, пригодной для концентрирования примесей из воздуха при низких температурах. В Дзержинском филиале ОКБА разработаны хроматографы серии Цвет 161 и 165, оснащенные пироэлектрическим катарометром ( его чувствительность на 1 - 1 5 порядка выше, чем обычного катаро-метра), ПФД и обогатительной приставкой, а также переносные газовые хроматографы с ПИД для анализа воздуха. Предполагают начать серийное производство хроматографа Цвет 1000 ( 7 Детекторов), прибора следующего поколения, построенного на аналоговых принципах и позволяющего обрабатывать на ЭВМ результаты хроматографических измерений. Он рассчитан на непрерывный отбор вредных примесей из воздуха, концентрирование их на сорбентах, периодическую импульсную термодесорбцию примесей в хроматографическую колонку и их идентификацию на диаграмме регистрирующего прибора. [52]
![]() |
Экспериментальные зависимости ВЭТТ от скорости потока. [53] |
Экспериментально эффективность хроматографических колонок должна определяться в оптимальных условиях: расход элюента для колонок длиной 60 - 120 мм и внутренним диаметром 2 мм лежит в диапазоне от 70 до 150 мкл / мин. Обычный расход элюента при использовании хроматографов серии Милихром - 100 - 150 мкл / мин. Коэффициент емкости хроматографического пика должен быть в диапазоне 7 - 9; должно отсутствовать уширение хроматографических пиков, обусловленное межмолекулярными взаимодействиями; внеколоночное уширение должно быть сведено к минимуму; элюент должен быть составлен таким образом, чтобы не происходило адсорбционное модифицирование адсорбента. Максимальная эффективность достигается при температуре окружающей среды 18 - 22 С, при минимальном объеме и количестве вещества в пробе. Реальная эффективность хроматографической колонки сильно зависит от размывания пробы во внеколоночных элементах конструкции хроматографа: в узле ввода пробы ( инжектор), в соединении между инжектором и хроматографической колонкой, в соединении между колонкой и кюветой детектора, в самой кювете детектора. [54]
![]() |
Принципиальная схема. [55] |
Большую часть массовых анализов на хроматографах серии Цвет-100 ведут с применением детектора по теплопроводности-катарометра и ионизацион-но-пламенного детектора. [56]
Применение микро - ЭВМ для управления хроматографом во много раз сокращает номенклатуру электронного оборудования, необходимого для создания ряда моделей газовых хроматографов, различающихся техническими характеристиками и аналитическими возможностями. Так, например, если для создания различных моделей на базе хроматографов серии Цвет-100 требуется около 20 различных регуляторов температуры, то для хроматографов с микро - ЭВМ - одна система регулирования температуры, построенная на однотипной аппаратуре для всех случаев регулирования температуры. Изменение функций и технических характеристик в последнем случае производится посредством программирования микро - ЭВМ. Аналогичные результаты получаются при регулировании расходов питающих газов. [57]
Ее основным недостатком при применении хроматографов серии Милихром является использование элюента, содержащего 95 % диэтилового эфира. Учитывая, что температура кипения эфира 34 С, а температура кюветного отделения микроколоночного хроматографа серии Милихром 33 - 36 С, становится очевидно, что стандартные детекторы этих приборов полностью неработоспособны при применении указанного элюента. [58]
На выставив был показан автоматический газовый хроматограф серии 5750, который является улучшенным вариантом хроматографов серии 810 и служит для научных исследований, Печь хроматографа дает однородную температуру. Прибор может работать с одной колонкой и одним детектором или одновременно с тремя детекторами и системой компенсации с двумя колонками. Возможен выбор одного из пяти взаимозаменяемых детекторов. [59]