Cтраница 1
Хроматографирование проводят так же, как описано для адсорбционной хроматографии на колонках. Прежде чем использовать оодвижную фазу для элюирования, ее насыщают неподвижной фазой. Обычно твердый сорбент в распределительной хроматографии полярен, и адсорбированная неподвижная фаза также полярна по отношению к подвижной фазе, поэтому наиболее часто применяемым сорбентом является кремнезем, имеющий такие размеры частиц, которые позволяют легко протекать подвижной фазе. В некоторых случаях удобным методом является обращенно-фа-зовая распределительная хроматография; в этом случае полярный сорбент превращают в неполярный путем силаниза-ции или другим способом, например обработкой парафинами, а адсорбированная неподвижная фаза менее шолярна, чем подвижная фаза. [1]
Хроматографирование на бумаге может быть применено для разделения микрограммовых количеств многих веществ, таких, как алкалоиды, нуклеозиды, нуклеотиды, сахара, аминокислоты, флавоноиды, таннины, стероиды, птеридины и фос-фолипиды. Метод имеет много общего с распределительной хроматографией; в качестве носителя используется фильтровальная бумага. Однако в этом случае не происходит распределения в истинном смысле этого слова ( между несмешивающимися растворителями), так как разделение достигается с помощью растворителей, смешивающихся с водой. [2]
Хроматографирование проводится при помощи колонки ( рис. 88), представляющей собой трубку, наполненную порошком поглотителя. Через эту колонку и пропускают растворы ( или газы), проводя сначала сорбцию, а затем десорбцию. [3]
Хроматографирование заканчивают, когда фронт растворителя поднимается в канале на 40 мм. Затем высушенную на воздухе пластину проявляют в парах йода. Пользуясь лупой с делениями, измеряют размеры каждого пятна с точностью до 0 1 мм. Рассчитывают средние значения площадей, соответствующих порциям экстракта 20 и 100 мкл. [4]
Хроматографирование применяют при очистке продуктов синтеза от примесей, при разделении мономерных кремнийорганических соединений и при фракционировании высокополимерных веществ по молекулярному весу. [5]
Хроматографирование на бумаге может быть применено как для качественного, так и для количественного определения вещества. [6]
Хроматографирование продолжается от 20 мин до 1 - 2 нас. Затем бумажный кружок снимают пинцетом, высушивают, опускают в ванночку с реактивом, дающим окрашивание с исследуемым веществом, и точно отмечают карандашом положение компонентов смеси и свидетелей. [7]
Хроматографирование считается законченным, когда фронт растворителя поднимется на 10 - 15 см, на что обычно затрачивается 30 - 40 мин. [8]
Хроматографирование проводят при комнатной температуре в камерах с притертыми крышками. [9]
Хроматографирование в колонках проводят в обычных условиях при комнатной температуре, часто защищая сорбент от прямых солнечных лучей. [10]
Хроматографирование проводилось на приборе Цвет-4 с колонкой длиной 3 5 м и диаметром 3 5 мм при температуре термостата 102, испарителя 150, силе тока катарометра 170 ма и расходе газа-носителя ( гелия) 40 мл / мин. [11]
Хроматографирование в колонках проводят в обычных условиях при комнатной температуре, часто защищая сорбент от прямых солнечных лучей. [12]
Хроматографирование в тонком слое проводят на силикагеле с толщиной слоя 0 3 мм, активированном в течение 1 ч при 110 С, с применением н-гексана в качестве восходящего растворителя. Для обнаружения пятна опрыскивают пластинки 0 03 % - ным раствором соли уранила и измеряют светопоглощение в УФ-области при К 366 нм. [13]
Хроматографирование проводилось в изотермическом режиме в интервале температур 120 - 195 С с применением в качестве неподвижной жидкой фазы ( НЖФ) 2 % неопентилгликольсукци-ната ( НПГС) на флюоропаке-80. В этих условиях не достигается разделение следующих пар метиловых эфиров аминокислот: глицин-аланин, лейцин-изолейцин, фенилаланин-оксипролин. [14]
Хроматографирование проводят до тех пор, пока подвижный растворитель не достигнет уровня 1 см от верхнего края пластинки: После этого пластинку вынимают из камеры, сушат и опрыскивают 0 5 % - ным раствором 2 6-ди-бром - М - хлорхинонимина в гексане, а затем помещают в сушильный шкаф температурой 105 С. [15]