Хроматографирование - экстракт
Cтраница 1
Хроматографирование экстракта проводят в тех же условиях, что и Хроматографирование стандартных растворов. Количественное содержание бутадиена в анализируемой пробе находят по предварительно построенному градуировочному графику. [1]
При хроматографировании экстрактов из зеленой массы контрольных и опытных проростков выделено девять веществ ( 9 пятен), в корнях - четыре. [2]
При хроматографировании экстракта МП остаточной ишимбайской нефти на колонках с силикагелем АСК наблюдаются три полосы. Первая имела светло-коричневый цвет, вторая - красновато-коричневый, обе эти фракции элюировались бензолом. [3]
Нитрование считают оконченным, если проба реакционной массы при кипячении с избытком раствора едкого натра не имеет запаха аналина; хроматографирование экстракта реакционной массы в четыреххлористом углероде на окиси алюминия не дает зоны ацетанилчда. [4]
Нитрование считают оконченным, если проба реакционной массы при кипячении с избытком раствора едкого натра не имеет запаха аналина, а хроматографирование экстракта реакционной массы в четыреххлористом углероде на окиси алюминия не дает зоны ацетанилида. [5]
Объединенные ук-сусдоэтиловые вытяжки дважды промывают - малым объемом воды, подсушивают при помощи свежепрокаленного Na2SO4 или MgSO4 и сгущают в вакууме до нужного объема. Хроматографирование уксусноэтило-вого экстракта показывает, что в нем находятся катехины, свободные от примесей Сахаров и аминокислот. После хроматографиров ания очищенного таким образом комплекса катехинов полученные пятна элюируют обычным способом. Часть элюата используют для определения количества того или иного катех ина при помощи ванилинового реактива, а вторую часть наносят на латунные диски для измерения радиоактивности на торцовом счетчике. [6]
Адсорбционной хроматографией на силикагеле нефтяные дистилляты можно легко разделить на метано-нафтеновые углеводороды и смесь ароматических углеводородов с сернистыми соединениями. Дальнейшее последовательное хроматографирование экстракта на силикагеле, затем на окиси алюминия [20] или только на окиси алюминия [21] позволяет повысить содержание сернистых соединений Е сернисто-ароматическом концентрате, но не приводит к получению чистой суммы сернистых соединений. [7]
Скорость хроматографирования ire должна превышать 2 мл / мин. По окончании хроматографирования экстракта колонку промывают 5 - 8 мл чистого растворителя. Бесцветный, прозрачный элюат переносят в пробирку и упаривают растворитель досуха на кипящей водяной бане. К сухому остатку прибавляют т - 5 мл раствора щелочи и упаривают жидкость на кипящей бане до 0.1 - 0.5 мл. Охлаждают, добавляют 10 мл эфира и энергично встряхивают в течение 3 мин. Затем к эфирному раствору добавляют 2 г сернокислого натрия, вновь встряхивают 2 - 3 мин. К сухому остатку прибавляют 5 мл серной кислоты, осторожно перемешивают стеклянной палочкой и оставляют на 15 мин. [8]
 |
Хроматограммы экстрактов ( ацетонитрил-вода, разных моторных масел. Колонка 80x2 заполнена Диасорбом 16 ( 6 мкм. Элюент ацетонитрил-вода в соотношении ( по объему. [9] |
Анализ, включая пробоподготовку, занимает не более 40 минут. Разбавление масел отработкой, содержащей окисленные углеводороды, обнаруживается при хроматографировании экстрактов, содержащих большее количество воды. [10]
Другим фактором, влияющим на перегрузку адсорбента при анализе ПАУ, является присутствие в экстрактах воздушных загрязнений других компонентов, более активно связываемых адсорбентами. К ним относятся алифатические и бициклические углеводороды и, возможно, другие, еще не идентифицированные вещества. Поэтому стандартная методика [46] предусматривает предварительное хроматографирование экстрактов на силикагеле [84] с целью возможно полного удаления неароматических компонентов. Очевидно, перегрузка колонки алифатическими, бициклическими и другими, не относящимися к ПАУ соединениями, может также происходить из-за несоответствующей загрузки сорбента. Иногда преимущественное удерживание примесных соединений происходит из-за потерь ПАУ в хроматографируемых экстрактах. Поэтому в любом случае необходимо определение активности адсорбента для каждого типа образца. [11]
Закономерное присутствие газообразных углеводородов тяжелее метана в газовой фазе современных осадков снимает довод, выдвигавшийся многими исследователями, как доказательство существующих, по их мнению, принципиальных различий между раннедиагенетическими и нефтяными углеводородами. В последнее же время при изучении наших образцов карбонатных осадков Канарского района Центрально-Восточной Атлантики М. С. Телкова с применением более чувствительного газового хроматографа расширила пределы определения углеводородов до СцЧ - Сзб. Промежуточные звенья, теряющиеся в процессе анализа битума, частично ( С7) были выделены нами [21] при десорбции при 80 С образца современного фазе-олинового ила Черного моря, частично же ( углеводороды от С8 - э и выше) обнаружены М. М. Гербер и В. С. Орловой с соавторами [35] методом хроматографирования экстракта в целом. Как следствие, уже на стадии самого раннего диагенеза в осадках присутствует весь комплекс углеводородов, имеющихся в нефтях, хотя и в других соотношениях. [12]
 |
Кинетика экстракции пероксида дикумила из САН. [13] |
При применении в качестве разделяющей стадии ТСХ экстракт предварительно концентрируют. Для этого растворитель полностью удаляют при разрежении, создаваемом водоструйным насосом, а сухой экстракт повторно растворяют в фиксированном объеме растворителя. Минимальный объем, в который можно без потерь перевести экстракт, равен 0 2 мл. На пластинку наносят от 5 до 200 мкл сконцентрированного экстракта в виде полоски длиной от 1 до 15 см [284], минимальное содержание пероксида в которой в случае пероксида дикумила равно 40 мкг. Для разделения экстракта используют следующие системы растворителей: толуол: тетрахлорметан 1: 2 [ 153, с. Хроматографирование экстракта в двух системах растворителей, в которых определяемый пероксид имеет разные значения R. [14]
Страницы: 1