Элюэнтная хроматография
Cтраница 1
Элюэнтная хроматография, так же как вытеснитель-ная, позволяет полностью разделить смеси ионов - выделить в чистом виде все ее компоненты. В отличие от вытеснительнои хроматографии при элюэнтной хроматографии в элюант входит ион, который обладает меньшей селективностью, чем ионы, входящие в состав разделяемой смеси. Это может быть, например, ион А, которым насыщена разделяющая зона ионита. Таким образом, если разделению подвергается смесь ионов В, С и Д, а ион А насыщает ионит и содержится в элюанте, соотношение селективностей при элюэнтной хроматографии должно быть следующим: АВ СД. Как видно из выходной кривой ( рис. 12.1, в), ионы В, С и Д образуют при элюэнтной хроматографии самостоятельные зоны, но в отличие от вытеснительнои хроматографии эти ионы переходят в элюат в смеси с ионами А. Следствием является разрыв зон, содержащих разделяемые ионы, например, между зонами преимущественного содержания ионов В и С находится зона ионита ( соответственно, фракции элюа-та), содержащая преимущественно ион А. Поэтому метод элюэнтной хроматографии позволяет выделить в чистом состоянии 100 % компонентов разделяемой смеси - смешанные фракции элюата ( при достаточно длинном слое ионита и высокой специфичности сорбции) могут отсутствовать. Это делает метод злюэнтной хроматографии очень ценным при анализе смесей ионов. [1]
Асфальтены были разделены путем элюэнтной хроматографии на ацетоновый и бензольный элюаты и нерастворимые. На основе элементного и функционального анализа ИК -, УФ - и хроматомасс-спектромет-рии определены вероятные структурные формулы. [2]
При сочетании методов разделения ( ректификации, элюэнтной хроматографии, жидкостной термической диффузии) с физическими методами анализа: масс -, инфракрасной и ультрафиолетовой спектроскопией, могут быть получены исчерпывающие сведения о составе исследуемых продуктов. Используя такие приемы, Мельпольдер, Браун, Юнг и Хедингтон [1378] исследовали состав бензинов, получающихся в процессе каталитического крекинга типа флюид. [3]
Разработана конструкция микрохроматографической колонки и установлен режим элюэнтной хроматографии с одновременным отгоном растворителя, дающий возможность проводить групповой адсорбционный анализ углеводородных смесей с температурой кипения от 150 С и выше с навесками 10 - 50 мг. Разработанный метод адсорбционного микроанализа проверен на смесях индивидуальных углеводородов, нефтяных фракциях и на маслах из современных морских осадков. [4]
Недостатком ступенчатой хроматографии по сравнению с обычным вариантом элюэнтной хроматографии является меньшая эффективность, что связано с большей шириной ступенчатых зон. Поэтому ступенчатую хроматографию целесообразно использовать для анализа примесей в таких системах, целевые компоненты которых очень хорошо разделяются. [5]
Комплексообразовательная хроматография может осуществляться в режиме фронтального анализа, вытеснительной и элюэнтной хроматографии. При разделении в режиме вытеснительной и элюэнтной хроматографии смесь ионов предварительно сорбируется ( в виде некомплексных ионов) в верхней части слоя ионита, а потом размывается по слою смолы элюантом, содержащим комплексообразующий агент. Чтобы в этих условиях получить выходную кривую, характерную для метода вытеснительной хроматографии, режим злюирования подбирается так, чтобы комплексообразующий агент полностью вводился в состав комплексных соединений. Напротив, если в растворе велика концентрация ионов Н, комплексообразо-вание не происходит в полной мере и хроматограмма имеет вид, характерный для режима элюэнтной хроматографии. [6]
Сернистые соединения были переведены окислением в сульфоны или сульфо-ксиды, последние разделены элюэнтной хроматографией и исследованы спектроскопическими и масс-спектроскопическими методами. [7]
Комплексообразовательная хроматография может осуществляться в режиме фронтального анализа, вытеснительной и элюэнтной хроматографии. При разделении в режиме вытеснительной и элюэнтной хроматографии смесь ионов предварительно сорбируется ( в виде некомплексных ионов) в верхней части слоя ионита, а потом размывается по слою смолы элюантом, содержащим комплексообразующий агент. Чтобы в этих условиях получить выходную кривую, характерную для метода вытеснительной хроматографии, режим злюирования подбирается так, чтобы комплексообразующий агент полностью вводился в состав комплексных соединений. Напротив, если в растворе велика концентрация ионов Н, комплексообразо-вание не происходит в полной мере и хроматограмма имеет вид, характерный для режима элюэнтной хроматографии. [8]
Элюэнтная хроматография, так же как вытеснитель-ная, позволяет полностью разделить смеси ионов - выделить в чистом виде все ее компоненты. В отличие от вытеснительнои хроматографии при элюэнтной хроматографии в элюант входит ион, который обладает меньшей селективностью, чем ионы, входящие в состав разделяемой смеси. Это может быть, например, ион А, которым насыщена разделяющая зона ионита. Таким образом, если разделению подвергается смесь ионов В, С и Д, а ион А насыщает ионит и содержится в элюанте, соотношение селективностей при элюэнтной хроматографии должно быть следующим: АВ СД. Как видно из выходной кривой ( рис. 12.1, в), ионы В, С и Д образуют при элюэнтной хроматографии самостоятельные зоны, но в отличие от вытеснительнои хроматографии эти ионы переходят в элюат в смеси с ионами А. Следствием является разрыв зон, содержащих разделяемые ионы, например, между зонами преимущественного содержания ионов В и С находится зона ионита ( соответственно, фракции элюа-та), содержащая преимущественно ион А. Поэтому метод элюэнтной хроматографии позволяет выделить в чистом состоянии 100 % компонентов разделяемой смеси - смешанные фракции элюата ( при достаточно длинном слое ионита и высокой специфичности сорбции) могут отсутствовать. Это делает метод злюэнтной хроматографии очень ценным при анализе смесей ионов. [9]
Для разделения фракций с н.к. 250 С и выше возможно применение той же аппаратуры, но с существенно упрощенным вращающимся столиком для отбора микрофракций. Подобрав соответствующие адсорбенты и десорбаты, микрометодом можно эффективно делить и неуглеводородные смеси. Относительная быстрота эксперимента и малый расход исследуемого вещества позволяют рекомендовать предлагаемый метод для подыскания условий разделения элюэнтной хроматографией различных смесей. [10]
 |
Превращение стерео-изомеров 2-метил - 1-тиабицикло - ( 4, 3, 0-нонанона - 4 при нагревании на фазе ГЖХ, контроль по ТСХ. [11] |
При этом может происходить частичное окислительно-восстановительное диспропорционирование сульфоксида с образованием исходного сульфида. Так, например, в результате нагревания диизоамилсульфоксида в среде уксусного ангидрида после ректификации продукта реакции была получена смесь ыс-транс-изомеров 2 8-диметил - 5-тианонена - 3, содержащая около половины диизоамилс. Данные ТСХ послужили основанием для выбора условий колоночной элюэнтной хроматографии, с помощью которой был отделен диизоамилсульфид. [12]
Комплексообразовательная хроматография может осуществляться в режиме фронтального анализа, вытеснительной и элюэнтной хроматографии. При разделении в режиме вытеснительной и элюэнтной хроматографии смесь ионов предварительно сорбируется ( в виде некомплексных ионов) в верхней части слоя ионита, а потом размывается по слою смолы элюантом, содержащим комплексообразующий агент. Чтобы в этих условиях получить выходную кривую, характерную для метода вытеснительной хроматографии, режим злюирования подбирается так, чтобы комплексообразующий агент полностью вводился в состав комплексных соединений. Напротив, если в растворе велика концентрация ионов Н, комплексообразо-вание не происходит в полной мере и хроматограмма имеет вид, характерный для режима элюэнтной хроматографии. [13]
Элюэнтная хроматография, так же как вытеснитель-ная, позволяет полностью разделить смеси ионов - выделить в чистом виде все ее компоненты. В отличие от вытеснительнои хроматографии при элюэнтной хроматографии в элюант входит ион, который обладает меньшей селективностью, чем ионы, входящие в состав разделяемой смеси. Это может быть, например, ион А, которым насыщена разделяющая зона ионита. Таким образом, если разделению подвергается смесь ионов В, С и Д, а ион А насыщает ионит и содержится в элюанте, соотношение селективностей при элюэнтной хроматографии должно быть следующим: АВ СД. Как видно из выходной кривой ( рис. 12.1, в), ионы В, С и Д образуют при элюэнтной хроматографии самостоятельные зоны, но в отличие от вытеснительнои хроматографии эти ионы переходят в элюат в смеси с ионами А. Следствием является разрыв зон, содержащих разделяемые ионы, например, между зонами преимущественного содержания ионов В и С находится зона ионита ( соответственно, фракции элюа-та), содержащая преимущественно ион А. Поэтому метод элюэнтной хроматографии позволяет выделить в чистом состоянии 100 % компонентов разделяемой смеси - смешанные фракции элюата ( при достаточно длинном слое ионита и высокой специфичности сорбции) могут отсутствовать. Это делает метод злюэнтной хроматографии очень ценным при анализе смесей ионов. [14]
Элюэнтная хроматография, так же как вытеснитель-ная, позволяет полностью разделить смеси ионов - выделить в чистом виде все ее компоненты. В отличие от вытеснительнои хроматографии при элюэнтной хроматографии в элюант входит ион, который обладает меньшей селективностью, чем ионы, входящие в состав разделяемой смеси. Это может быть, например, ион А, которым насыщена разделяющая зона ионита. Таким образом, если разделению подвергается смесь ионов В, С и Д, а ион А насыщает ионит и содержится в элюанте, соотношение селективностей при элюэнтной хроматографии должно быть следующим: АВ СД. Как видно из выходной кривой ( рис. 12.1, в), ионы В, С и Д образуют при элюэнтной хроматографии самостоятельные зоны, но в отличие от вытеснительнои хроматографии эти ионы переходят в элюат в смеси с ионами А. Следствием является разрыв зон, содержащих разделяемые ионы, например, между зонами преимущественного содержания ионов В и С находится зона ионита ( соответственно, фракции элюа-та), содержащая преимущественно ион А. Поэтому метод элюэнтной хроматографии позволяет выделить в чистом состоянии 100 % компонентов разделяемой смеси - смешанные фракции элюата ( при достаточно длинном слое ионита и высокой специфичности сорбции) могут отсутствовать. Это делает метод злюэнтной хроматографии очень ценным при анализе смесей ионов. [15]
Страницы: 1 2