Cтраница 3
Достоинствами препаративной хроматографии является возможность обработки небольших количеств смесей ( что особенно важно при идентификации вновь синтезированных соединений), небольшие потери, возможность за один прием получить практически чистые компоненты. [31]
В препаративной хроматографии величина пробы непосредственно связана с производительностью установки. [32]
Методом препаративной хроматографии на бумаге было произведено разделение фракции С на три компонента: Cj, C-2 и Ся. [33]
В препаративной хроматографии разделение смесей проводят с целью выделения отдельных компонентов в чистом виде. Препаративная хроматография имеет ряд преимуществ перед другими методами выделения и очистки веществ. [34]
Метод препаративной хроматографии находит все большее применение как лабораторный способ разделения смесей для получения образцов чистых веществ. [35]
Достоинствами препаративной хроматографии является возможность обработки небольших количеств смесей ( что особенно важно при идентификации вновь синтезированных соединений), небольшие потери, возможность за один прием получить практически чистые компоненты. К числу недостатков относятся периодичность, свойственная хромато-графпческому процессу, п низкая производительность. [36]
В препаративной хроматографии используют пробы сравнительно больших величин, поэтому важное значение имеют эффекты, связанные с вводом проб в колонку. Основные вопросы здесь таковы: 1) что происходит при вводе пробы в колонку, 2) каково влияние формы ( концентрационного профиля) и величины пробы на эффективность препаративного разделения и 3) какова роль концентрации вводимой пробы. [37]
В препаративной хроматографии на твердый носитель обращают, как правило, значительно меньшее внимание, чем в аналитической хроматографии. [38]
В препаративной хроматографии эффективность колонн оценивается как р в аналитической, числом теоретических тарелок п или высотой, эквивалентной теоретической тарелке. [39]
В препаративной хроматографии можно использовать следующие адсорбенты: геометрически и химически модифицированные силикагели и аэросилогели, графитированные сажи и пористые полимеры. Для разделения газов, как ив аналитической хроматографии, применяют силикагели, алюмогели, активированные угли, пористые стекла, трепел Зикеевского карьера и некоторые другие природные адсорбенты. При этом наблюдается значительный рост глобул силикагеля, уменьшение удельной поверхности его и образование более однородных и широких пор. Изотерма адсорбции несколько спрямляется, а адсорбционная емкость уменьшается. Безавтоклавный метод изменения структуры13 обработкой паром в проточной системе при атмосферном давлении и высоких температурах также уменьшает геометрическую неоднородность поверхности, однако при этом уменьшается суммарный объем пор. На Горьковской опытной базе ВНИИНП налажено производство двух марок силикагелей14: МСА-1 с удельной поверхностью 15 - 30 м2 / г и диаметром глобул 7000 - 1500 А и МСА-2 с поверхностью 60 - 90 м2 / г и глобулами 350 - 600 А. Подобные силикагели пригодны для разделения химически устойчивых веществ, не способных или малоспособных к специфическому взаимодействию. К таким веществам относятся главным образом предельные и ароматические углеводо - роды. В случае непредельных углеводородов получаются асимметричные пики, а также возможны каталитические реакции, по-видимому, на алюмосилика-гельных и ферросиликагельных включениях. Вещества с активными функциональными группами адсорбируются необратимо. [40]
Для препаративной хроматографии чаще всего применяют си-ликагель и окись алюминия. Широко используются также слои из целлюлозы. Силикагель и окись алюминия обладают наибольшей емкостью. Из этих сорбентов можно приготовить слои толщиной до нескольких миллиметров. Чтобы нанести на пластину возможно большее количество разделяемой смеси, используют пластинки, толщина слоя которых намного превышает толщину слоя обычных аналитических пластинок. Применялись пластинки с толщиной слоя до 5 мм [82], однако следует отметить, что приготавливать такие пластинки довольно сложно; с другой стороны, при такой толщине начинает сказываться диффузия, что приводит к ухудшению качества разделения по сравнению с более тонкими слоями. При использовании полиамида верхняя граница толщины препаративного слоя не превышает 0 6 мм ( разд. В некоторых работах [73] описывается приготовление препаративных слоев без связующего вещества. Безусловно, выбор того или иного способа приготовления слоя зависит от типа и свойств используемого хроматографического материала. Для приготовления незакрепленных слоев используют обычные материалы. [41]
Для препаративной хроматографии, где одним из главных критериев эффективности разделения является чистота выделяемого компонента, очевидно, важно иметь испаритель конструкции, обеспечивающей резкое снижение концентрации паров пробы в конце дозирования до нулевой. [42]
Методы препаративной хроматографии пока еще позволяют выделять сравнительно небольшие количества чистых веществ для научных исследований. [43]
В препаративной хроматографии рекомендуется использовать различные способы адсорбционно-термического разделения. При проявительном анализе в не зависящем от времени температурном поле ( неподвижное температурное поле) оно практически не влияет ни на расстояние между полосами, ни на характер размывания. В случае хроматермографии можно изменят1 - емкость сорбента и в одном опыте разделять большое число компонентов, резко отличающихся своей адеорбируемостью. [44]
В препаративной хроматографии большую роль играет так называемый стеночный эффект - размывание хро-матографической полосы из-за разности скоростей потока газа в центре трубки и у стенок. [45]