Двухмерная хроматография

Cтраница 3

При одномерной хроматографии компоненты смеси движутся в одну сторону в направлении всасывания подвижной фазы. При двухмерной хроматографии после окончания движения фракций в одном направлении бумагу поворачивают на 90 по отношению к первоначальному направлению разгонки и погружают в другой растворитель. [31]

Техника бумажной хроматографии. [32]

С помощью одномерных хроматограмм не всегда удается разделить сложные смеси веществ - в одной зоне может оказаться более одного компонента. В этом случае используют двухмерную хроматографию. [33]

Хигучи [60] подвергал гидролизу по Гольдшмиду 50 г предварительно экстрагированного бамбука, нагревая его с 500 мл воды в течение 1 ч при 175 С. Он исчерпывающе экстрагировал фильтрат эфиром и подвергал эфирный остаток двухмерной хроматографии, применяя смесь бензола - лигроина - метанола - воды ( 50: 50: 1: 50 по объему) и бутанол, насыщенный 3 % - ным раствором гидроокиси аммония в качестве растворителей. По этому способу он обнаружил л-оксибензальдегид, ванилин, сина-повый, n - оксикоричный и сиреневый альдегиды. [34]

Ионообменные целлюлозы как слабые кислоты или основания являются плохими сорбентами аминокислот. Большая часть аминокислот ( 14 - 15 из 18 в общей смеси) разделяется при двухмерной хроматографии на ДЭАЭ-бумаге в ОН - форме. При этом аминокислоты разделяются в последовательности значений рК их аминогрупп. [35]

Методика бумажной хроматографии и ее различные варианты описаны в общей части, здесь нужно только упомянуть, что для разделения аминокислот пригодны как восходящий, так и нисходящий способы хроматографии, но в обоих случаях для хорошего разделения обычно применяется двухмерная хроматография. Для этого на четырехугольном листе фильтровальной бумаги ( для хроматографии) 30X30 см или больше, на двух соседних сторонах, на расстоянии 3 - 5 см от края, проводится простым карандашом черта. В углу на месте пересечения этих двух линий помечают место, на которое наносят 2 - 5 мкл ( 0 002 - 0 005 см3) исследуемого раствора и тщательно высушивают. [36]

В последние годы широко используется тонкослойная хроматография ( ТСХ) [34] на пластинках с целлюлозой или силикагелем. Основными ее преимуществами являются быстрота анализа и возможность выделения чистых веществ в препаративных количествах. Использование двухмерной хроматографии позволяет увеличить разделительную способность и, таким образом, анализировать сложные смеси моносахаридов. [37]

Важно иметь в виду, что при изготовлении фильтровальной бумаги, включая и бумагу для хроматографии, волокна бумаги располагаются, главным образом, в одном направлении, что приводит к большей скорости движения жидкости в этом направлении, чем в перпендикулярном. Поэтому для получения хорошо воспроизводимых и сравнимых результатов нужно всегда брать бумагу, нарезанную в одном и том же направлении. В случае двухмерной хроматографии ( см. ниже) следует всегда соблюдать одинаковую последовательность в выборе первого и второго направления хроматографирования. [38]

В основу этого метода положена реакция образования гидразонов кислот при взаимодействии их с фенилгидразином. Гидразоны разделяют с помощью бумажной двухмерной хроматографии. Количество гидразона каждой отдельно выделенной кетокислоты, в том числе и пировиноградной, определяется после элюироваиия пятен в фотоэлектроколориметре по цветной реакции гидразона с NaOH. [39]

Какие из указанных веществ не разделяются при одномерном хроматографировании с использованием двух растворителей. Какие вещества не разделяются методом двухмерной хроматографии. [40]

Эти свойства коллидина и вызывают распределение аминокислот через весь лист бумаги на двухмерной хроматограмме. Нами была подобрана смесь пиридина ( или а-пиколина), хинолина и воды, удовлетворяющая основным свойствам коллидина. Такая смесь может заменять коллидин в качестве второго растворителя для двухмерной хроматографии, а также использоваться для некоторых целей для одномерной хроматографии. Состав смесей: 1) на 100 см3 смеси из 70 см3 пиколина, 11 см3 хинолина и 19 см3 воды; 2) 66 см3 пиридина, 17 см3 хинолина, 17 см3 воды. [41]

Было проведено также определение пикриновой кислоты в кубовых остатках. В этом случае отделение пикриновой кислоты от сопутствующих ей примесей происходило менее четко: смола размывалась по бумаге и в пятне пикриновой кислоты присутствовали смолы. Для анализа проб, содержащих свыше 10 % высококипящих соединений ( смолы), был применен метод двухмерной хроматографии, с помощью которого удалось полностью отделить пикриновую кислоту от примесей. [42]

При помощи хроматографических и других методов получены детальные сведения о содержании свободных аминокислот в различных растительных и животных тканях. В табл. 3 приведены цифры, характеризующие содержание аминокислот в некоторых тканях кошки, в плазме крови и моче человека и в клубнях картофеля. Многие ткани отличаются своеобразным спектром свободных аминокислот ( см., например, [329-333]), наглядно выявляемым при двухмерной хроматографии на бумаге [168, 329, 334] ( стр. Метод Мура и Стайна ( стр. [43]

Пример разделения смеси веществ по варианту восходящей двухмерной хроматографии. [44]

Не всегда удается получить удовлетворительные результаты при хроматографи-ровании смесей ш варианту восходящей илж нисходящей хроме-г аграфии на бумаге. Дополнительные возможности вскрываются, если восходящий или нисходящий вариант исполъ - зовать в двухмерном варианте. После завершения процесса разделения в одном направ - лении, бумагу сушат, поворачивают на 90 и Рио. Камера для по - погружают в другой растворитель. Двухмерную хроматографию часто используют при разделении сложных смесей авдшокислот, пигментов. [45]

Страницы: 1 2 3 4