Cтраница 1
Циркуляционная хроматография - способ хроматографии, при котором разделяемая смесь веществ циркулирует с потоком подвижной фазы через одну и ту же хроматографическую колонку или систему колонок. [1]
Описан метод циркуляционной хроматографии без использования циркуляционных насосов, благодаря чему исключается возможность перемешивания разделенных зон. [2]
Для того чтобы реализовать преимущества циркуляционной хроматографии с отбором пика в препаративных ЖХ-разделе-ниях, проиллюстрированных в разд. Ключевой особенностью системы является переключающий кран, который позволяет направить поток элюента, вытекающий из колонки, опять через насос в колонку для рецикла или в устройство для сбора фракций. [3]
Повышение эффективности разделения возможно при применении циркуляционной хроматографии, позволяющей осуществить препаративное разделение смесей с коэффициентом относительной летучести а 1 013 - 1 10, например разделение смеси этилбензола и п-ксилола. [4]
Повышение эффективности разделения возможно при применении циркуляционной хроматографии, позволяющей осуществить препаративное разделение смесей с коэффициентом относительной летучести а 1 013 - 1 10, например, разделение смеси этилбензола и п-ксилола. [5]
В заключение целесообразно указать на возможность использования циркуляционной хроматографии в потоке водяного пара как в анализе веществ, так и для их препаративного разделения. [6]
В раздел по препаративной хроматографии включено 4 статьи, посвященные вопросам влияния длины и диаметра колонн на их эффективность и производительность, теории циркуляционной хроматографии, применению некоторых неподвижных фаз для препаративного разделения. [7]
![]() |
Изотермы Ленгмюра ( описание соответствующих форм хрома-тографических пиков приведены в скобках. [8] |
Размытые хвосты пиков и их перекрывание могут вызвать сомнение у хроматографистов, использующих аналитическую ЖХ: можно ли вообще выделить чистые компоненты при разделении в условиях нелинейных изотерм. Примеры успешных разделений приведены на рис. 1.14, г, 1.16 и 1.17, где для успешных разделений была использована циркуляционная хроматография с отбором пика. [9]
Что касается состава продукта циклизации хлорангидрида LIX, то, судя по спектру ПМР, можно полагать, что в основном он содержит кетон LXII. Однако спектр ПМР не дает возможности с полной определенностью констатировать наличие кетона LXI с 12-членным циклом в продукте циклизации хлорангидрида LIX. Попытка выделить этот кетон не увенчалась успехом. Циркуляционная хроматография продукта циклизации хлорангидрида LIX показала отсутствие в смеси кетона LXI, что наряду с упоминавшимися выше данными ПМР позволяет с достаточной вероятностью утверждать, что в этом случае кетон с 12-членным циклом практически не образуется. [10]
Компоненты системы подачи жидкой фазы при конструировании препаративных ЖХ-систем большей емкости обычно выбирают прежде всего на основе конструкционных материалов, возможного перепада давления ДР и диапазона скоростей потока. Постоянство подачи раствора и пульсация потока после этого часто становятся вторичными, компромиссными характеристиками. Достаточно постоянная скорость потока ( - 5 %) является важной, если разделение будут повторять в тех же условиях и ( или) в условиях автоматического режима. Это требование несколько менее критично, если собирают много фракций и затем их анализируют офф-лайн. Пульсации насоса так же, как в аналитической системе, должны быть минимальны, если используется он-лайн-детектор с делением или без деления потока, чувствительный к пульсациям, поскольку это может помешать анализу эфлюента. При использовании промышленных насосов возможны чрезмерно большие пульсации, которые могут привести к преждевременному разрушению слоя насадки в препаративных колонках и ухудшению качества системы. В таких случаях следует использовать демпфирующие устройства, соответствующие АР и скоростям потока, создаваемым насосом. К сожалению, характеристики размывания большинства демпферов пульсаций не позволяют использовать их в схемах циркуляционной хроматографии, таких, как показанная на рис. 1.29 ( см. разд. [11]