Газофазная хроматография
Cтраница 1
Газофазная хроматография весьма широко применяется для качественного и количественного анализа органических веществ, обладающих достаточной летучестью. В некоторых работах описано использование газовой хроматографии в препаративных целях - для очистки и выделения более или менее значительных количеств продуктов высокой чистоты. [1]
Для контроля чистоты применяют газофазную хроматографию или спектро-фотометрию. [2]
Так, ди-грет-гептилперекись при 116 - 123 С / 30 мм рт. ст. давала смесь продуктов, которые раздели - лись с помощью газофазной хроматографии. В продуктах реакции кроме метана, бутана, бутена и других газообразных углеводородов были обнаружены н-октан, 2, 2, 5-триметилтетрагид-рофуран ( 19 %), 2, 4-эпокси - 2-метилгексан ( 4 4 %), ацетон ( 17 4 %), 2, 3-эпокси - 2-метилгексан ( 4 4 %), 2-метилгексанол - 2 ( 48 2 %), непрореагировавшая перекись ( 1 3 %) и неисследованные высококипящие продукты. [3]
По охлаждении до комнатной температуры в ловушке, охлаждаемой жидким воздухом, собирают 30 г газообразных продуктов. Анализ этих продуктов при помощи газофазной хроматографии и инфракрасной спектроскопии показывает наличие 2 4 г ( 29 %) циклопропана. [4]
 |
Схема газохроматографической установки. [5] |
В литературе нет единого названия для каждого из этих видов. Вопреки рекомендациям IUPAC ( Амбрози др., 1960) часто употребляется слово Gaschromatographie, чем подчеркивается самостоятельный характер этого вида хроматографии. Реже встречаются названия газофазная хроматография или хроматография в газовой фазе. Жидкостную хроматографию, несмотря на открытие газовой хроматографии, продолжают называть просто хроматографией. [6]
Соединенный эфирный раствор обрабатывают, как обычно. После фракционирования получают чистый 1 1 2 2-тетраметилциклопропан с 42 % - ным выходом, что доказывают при помощи газофазной хроматографии, инфракрасного и масспектрометрического анализа. Вторым продуктом является исходный тетраметилэтилен. [7]
 |
Схема газохроматографической установки. [8] |
В литературе нет единого названия для каждого из этих видов. Gaschromatographie, чем подчеркивается самостоятельный характер этого вида хроматографии. Реже встречаются названия газофазная хроматография или хроматография в газовой фазе. Жидкостную хроматографию, несмотря на открытие газовой хроматографии, продолжают называть просто хроматографией. [9]
В стеклянной трубке емкостью 30 мл смешивают 1 35 г В-триметилборазина с 11 6 мл 0 95 М эфирного раствора метиллития и закрывают ее резиновой пробкой. После прекращения выделения метана добавляют из шприца порциями по 3 4 мл 10 мл эфирного раствора, содержащего 4 58 г ( 32 2 ммоля) йодистого метила. Запаянную трубку нагревают при 80 в течение 4 час, затем охлаждают и открывают. Эфир удаляют в вакууме, и остаток экстрагируют восемью порциями н-пентана по 2 мл каждая. После испарения н-пентана продукт фракционируют с помощью газофазной хроматографии. [10]
В стеклянной трубке емкостью 30 мл смешивают 1 35 г В-триметилборазина с 11 6 мл 0 95 М эфирного раствора метиллития и закрывают ее резиновой пробкой. После прекращения выделения метана добавляют из шприца порциями по 3 4 мл 10 мл эфирного раствора, содержащего 4 58 г ( 32 2 ммоля) йодистого метила. Запаянную трубку нагревают при 80 в течение 4 час, затем охлаждают и открывают. Эфир удаляют в вакууме, и остаток экстрагируют восемью порциями к-пентана по 2 мл каждая. После испарения н-пентана продукт фракционируют с помощью газофазной хроматографии. [11]
Раствор йодистого иодметилцинка приготовляют при перемешивании смеси 50 г ( 0 19 моля) йодистого метилена и 13 5 г цинк-медной пары ( 0 19 моля цинка) в 200 мл сухого эфира при кипячении с обратным холодильником в течение 4 час. Холодный раствор фильтруют ( при подсасывании) в атмосфере азота через воронку со стеклянным фильтром и получают прозрачный фильтрат. При добавлении 15 3 г ( 0 19 моля) циклогексена раствор моментально мутнеет. В течение этого времени выпадает белый осадок йодистого цинка. Газофазная хроматография и изучение инфракрасных спектров показывают однородность полученного продукта. [12]
Страницы: 1