Cтраница 4
Газо-жидкостная хроматография включает все методы газовой хроматографии, в которых неподвижной фазой является жидкость, распределенная на твердом носителе. Разделение достигается в результате распределения компонентов пробы между фазами. [46]
Газо-жидкостная хроматография является очень гибким и перспективным методом, область применения которого значительно шире газо-адсорбционного. Он успешно применяется для разделения высококипящих веществ, к которым относится большинство углеводородов. Дальнейшее изложение материала в основном базируется на газо-адсорбционной хроматографии. Однако то, что касается основных элементов аппаратуры и методики проведения анализа, применимо и к газо-жидкостной хроматографии. При этом следует иметь в виду, что метод газо-жидкостной хроматографии позволяет анализировать не только газы, но и жидкости. [47]
Газо-жидкостная хроматография ( ГЖХ) является основным методом хроматографического анализа, хотя некоторые исследователи, разрабатывающие методику, возможно, придерживаются другого мнения. Этот метод был разработан в расчете на то, что он сможет обеспечить точный анализ смесей летучих веществ. В литературе по ГЖХ, с одной стороны, пишут о весьма высокой точности, а с другой стороны, приводят результаты, которые даже весьма оптимистически можно оценить только как приблизительные. Следует выяснить, какой точности мы можем ожидать от анализов методом ГЖХ. [48]
Газо-жидкостная хроматография, характеризующаяся высокой разрешающей способностью и позволяющая разделять соединения в соответствии с природой молекул, получила сейчас широкое распространение и в ряде случаев заменяет старые методы очистки. Газовая хроматография как метод количественного анализа развивалась быстро, однако возможности ее использования для приготовления очищенных соединений не изучались столь интенсивно главным образом из-за относительно малых количеств проб, разделяемых на аналитических колонках. [49]
Газо-жидкостная хроматография дает возможность получить высокую степень разделения, допускает высокую скорость потока разделяемых веществ, благодаря чему сокращается время на анализ. На выходных кривых почти всегда получаются узкие и симметричные проявителъные полосы в отличие от широких размазанных полос, характерных для адсорбционных методов с жидкой подвижной фазой. [50]
Газо-жидкостная хроматография является мощным аналитическим средством; различают два направления ее использования. Первое - сравнительно большие насадочные колонки, заполненные соответствующим инертным материалом, смоченным стационарной жидкой фазой. Такие колонки обычно оборудуются детекторами, фиксирующими изменение теплопроводности; для них требуются пробы или образцы порядка нескольких миллиграммов. Другой тип колонок представляет собой сравнительно длинные капиллярные металлические или стеклянные трубки внутренним диаметром около 0 25 мм; в них стационарная жидкая фаза находится в виде пленки на стенках. Разделяющая способность таких колонок примерно на порядок выше, чем насадочных. Поскольку в капиллярную колонку можно ввести лишь чрезвычайно малые количества образца ( порядка мкг), для работы с ними необходимо использовать детекторы ионизационного типа, обладающие весьма высокой чувствительностью. Вследствие столь малых размеров образца использование капиллярных колонок для препаративных целей оправдано лишь в специальных случаях, когда вытекающий раствор направляется непосредственно в чувствительный аналитический прибор, например масс-спектрометр. Исключительно высокая разрешающая способность капиллярных газовых хроматографов иллюстрируется хроматограммами керосиновой фракции, на которых, отчетливо видны около 200 отдельных пиков. [51]
Газо-жидкостная хроматография является, как известно, одним из наиболее универсальных методов разделения сложных смесей. Область применения этого метода с каждым годом возрастает в направлении повышения температур кипения компонентов разделяемых смесей. [52]
Газо-жидкостная хроматография была проведена на стеклянных колонках длиной 3 м, внутренним диаметром 4 мм. В качестве твердого носителя был выбран целит зернением 60 - 80 меш, который практически не сорбирует легкие углеводороды до С Б включительно. [53]