Количественная газовая хроматография

Cтраница 1

Количественная газовая хроматография для определения галотана, СО2 и О2 в газовых смесях. [1]

В количественной газовой хроматографии применяют методы абсолютной градуировки и внутренней нормализации, или нормировки. Используется также метод внутреннего стандарта. [2]

Использование количественной газовой хроматографии для определения галотана, СО2 и О2 в газовых смесях. [3]

Детальный анализ источников погрешностей в количественной газовой хроматографии [16, 73, 113, 114] приводит к выводу о необходимости тщательной калибровки каждого экземпляра прибора в конкретных условиях его работы. Большое внимание должно быть обращено на точность регулирования и задания большинства условий хроматографирования и детектирования. В зависимости от конкретных особенностей измеряемых смесей эти факторы имеют большее или меньшее значение. [4]

Вследствие неизбежной связи с задачами детектирования количественная газовая хроматография переходит в области, теоретические основы которых значительно отличаются от теоретических основ собственно процесса разделения. Этот факт, а также опережающие темпы развития практики по сравнению с теорией, вызванные необычайной привлекательностью газовой хроматографии, привели к некоторой неопределенности ее количественных аспектов, особенно в отношении поправочных коэффициентов для количественного обсчета хро-матограмм и выбора единиц концентрации, которые нужно использовать для выражения результатов. Типичными случаями неопределенности толкования результатов являются, как правило, необоснованные обобщения, выведенные из некоторых эмпирических наблюдений. Последний нашел, что при газовой хроматографии ацетона и четыреххлористого углерода с использованием водорода в качестве газа-носителя и катарометра в качестве детектора неисправленные площади пиков пропорциональны мольному процентному содержанию компонентов. [5]

Чаще всего решаются следующие типовые задачи количественной газовой хроматографии. [6]

Правильный пробоотбор имеет решающее значение не только для количественной газовой хроматографии, но и для любых аналитических определений. Погрешности, вызванные неправильно проведенным отбором пробы, не могут быть устранены применением самых усовершенствованных методик анализа и обработки данных. [7]

Эти несколько статистических определений были приведены только для того, чтобы применять их непосредственно для статистической обработки результатов, которые получают для разных вариантов количественной газовой хроматографии, представленных ниже. [8]

Количественная газовая хроматография требует, чтобы весь введенный в колонку образец вышел из нее в виде ряда пиков, соответствующих компонентам образца. Однако некоторые компоненты могут сорбироваться или разлагаться в системе ввода, колонке или детекторе. Известны случаи, когда весь введенный образец необратимо сорбировался в системе. Установить возможность такой сорбции достаточно просто: следует приготовить смесь трудно определяемого вещества с инертным углеводородом и вводить ее в хроматограф при различных разбавлениях. Если отношение площадей пиков двух соединений остается постоянным, то исследуемое соединение в хроматографе не сорбируется и не разлагается. [9]

Агломерированные частицы состаренного порошка карбида ванадия VCo875 - агломераты имеют размер от 5 до 50 мкм и состоят из мелких частиц размером около 1 мкм и менее. [10]

В связи с этим был проведен детальный анализ для определения того, в каком виде содержится кислород в образце. По данным количественной газовой хроматографии основная часть кислорода в количестве 3 1 масс. % находится в хемосорбированном виде. [11]

Основным критерием воспроизводимости является абсолютное стандартное отклонение. При детальном анализе количественной газовой хроматографии [146] значения Sv, Sv, Sh, SA и S RMR были определены путем повторных измерений соответствующих величин в условиях, встречающихся обычно при количественных газохромато-графических анализах. Sv определяли путем взвешивания проб тетра-бромэтана, измеряемых микрошприцем гамильтон 701 - N, и вводили в сосуд для взвешивания, приспособленный в качестве входной части газового хроматографа. Величину Sv определяли путем взвешивания доз толуола ( последний применяли в качестве растворителя для дальнейших опытов), полученных при помощи пипетки на 5 мл. Так как исследование было предназначено для вычисления по высотам и площадям пиков, определявшихся как произведение высоты пика на ширину пика, измеренную на половине высоты, то стандартное отклонение длины Sj определялось путем измерения эталонов длины по правилу, применяемому при исследовании хроматографических пиков. Стандартное отклонение сдвига пера самописца Sr было принято равным 3 - 10 - 2 см согласно спецификациям фирмы. Таким образом, значение S вычислялось по формуле SA ( A2S2 b2S) / 2, где Ъ - ширина пика, как описано выше. [12]

На ранней стадии развития количественной газовой хроматографии, когда катарометр был практически единственным детектирующим устройством, считалось, что результаты расчета хроматограмм. [13]

Из условия параллельности реакций образования эфиров Ц и Э можно заключить, что отношение их концентраций в реакционной смеси по окончании разложения навески этилдиазоацетата для каждой из схем должно быть пропорционально отношению скоростей образования этих соединений. Анализ продуктов реакции с помощью количественной газовой хроматографии показал, что отношение выхода продуктов циклоприсоединения к суммарному выходу эфиров фумаровой и малеиновой кислот возрастает с увеличением начальной концентрации олефина, уменьшается с увеличением начальной концентрации этилдиазоацетата и не зависит от концентрации катализатора. [14]

В настоящее время в практике крупных специализированных лабораторий измерение площадей пиков на хроматограммах производится исключительно с помощью электронных интеграторов или специализированных ЭВМ. Тем не менее студенты и лица, самостоятельно приступающие к изучению возможностей метода количественной газовой хроматографии, должны овладеть навыками определения площадей пиков вручную: применением простейших графических способов. [15]

Страницы: 1 2