Реакционная газовая хроматография
Cтраница 2
Методы реакционной газовой хроматографии находят широкое применение при анализе водных растворов. [16]
Сочетание реакционной газовой хроматографии с масс - спектрометрией основано на химической модификации пробы непосредственно в процессе масс - спектрометрического эксперимента. [17]
Метод реакционной газовой хроматографии является основным и при определении арсина, фосфина и родственных им соединений в различных объектах окружающей среды. [18]
К реакционной газовой хроматографии относят также предварительную обработку пробы с целью получения новых производных, что способствует смещению пика на хроматограмме. Так, после реакции смеси жирных кислот с бромом ненасыщенные соединения с одной непредельной связью образуют бром-производные, время удерживания которых отличается от времени удерживания исходных веществ. [19]
Методы пиролитической и реакционной газовой хроматографии появились сравнительно недавно, и серийной аппаратуры для них пока не выпускается. [20]
В методах реакционной газовой хроматографии, которые мы отнесли к первой группе, химическое воздействие на образец производится до того, как он войдет в хроматографическую колонку. В этих методах осуществляют определенные реакции с образцом и проводят газохроматографический анализ продуктов реакций, причем эти продукты переносятся потоком газа-носителя прямо в газовый хроматограф, минуя такие промежуточные стадии, как улавливание этих продуктов. [21]
 |
Хроматографические схемы в аналитической реакционной газовой хроматографии. [22] |
Использование приемов реакционной газовой хроматографии в качественном анализе позволяет расшифровывать сложнейшие химические структуры ( например, природные соединения), представленные веществами в микрограммовых количествах. В связи с этим методы реакционной газовой хроматографии особенно ценны при исследовании природы микропримесей и в функциональном анализе органических соединений. [23]
В методах реакционной газовой хроматографии, которые мы отнесли к первой группе, химическое воздействие на образец производится до того, как он войдет в хроматографическую колонку. В этих методах осуществляют определенные реакции с образцом и проводят газохроматографический анализ продуктов реакций, причем эти продукты переносятся потоком газа-носителя прямо в газовый хроматограф, минуя такие промежуточные стадии, как улавливание этих продуктов. [24]
В методе реакционной газовой хроматографии реакцию проводят до хроматографической колонки, в результате образуются различные по свойствам стабильные соединения, которые затем разделяют. Однако введение в хроматографический процесс дополнительной переменной - химической реакции - оправданно в основном только в тех случаях, когда прямое газохрома-тографическое определение по какой-либо причине невозможно. Введение этой переменной приводит к усложнению самого процесса анализа и к искажениям количественных результатов, вызванным влиянием различных факторов на ход реакции. Кроме того, оказывается практически невозможной автоматизации анализа. Целесообразность развития прямых газохроматографиче-ских методов анализа нестабильных и реакционноспо-собных соединений обусловлена еще и тем, что прямые методы лозволяют определять и микропримеси в этих соединениях. [25]
Простейший вариант реакционной газовой хроматографии - групповой химический анализ веществ после их разделения в колонке - - описан в предыдущем разделе. [26]
Самостоятельной областью реакционной газовой хроматографии является пиролитическая газовая хроматография, которая сочетает в едином методе процессы пиролиза вещества и хро-матографического определения продуктов его термического разложения. Как правило, Методом пирвлитической газовой хроматографии исследуют нелетучие вещества, в частности полимеры, для которых нельзя использовать обычные варианты газохроматографического анализа. Пиролиз осуществляют в динамическом режиме с направлением потока газа-носителя в колонку либо непосредственно, либо через кран-дозатор. Хро-матограмму продуктов пиролиза называют обычно пирограммой. Описаны многочисленные варианты конструкций пиролизеров ( микрореакторы, по точкам Кюри, с электрической спиралью, с элементом, нагреваемым током высокой частоты и др.), каждая из которых обладает своими преимуществами и недостатками. [27]
Простейший вариант реакционной газовой хроматографии - ] групповой химический анализ веществ после их разделения в ] колонке - описан в предыдущем разделе. Широкое распростра - j нение получила методика вычитания пиков, основанная на се - лективном образовании одним или несколькими компонентами i анализируемой смеси нелетучих соединений с реагентом ( сор - бентом), помещенным в реактор до колонки или между колонкой; и детектором. Механизм вычитания может быть основан на необ - ратимо протекающих процессах либо химического взаимодействия 4 с реагентом, либо сорбции поглотителем. [28]
Самостоятельной областью реакционной газовой хроматографии является пиролитическая газовая хроматография, которая сочетает в едином методе процессы пиролиза вещества и хро-матографического определения продуктов его термического разложения. Как правило, Методом пирвлитической газовой хроматографии исследуют нелетучие вещества, в частности полимеры, для которых нельзя использовать обычные варианты газохроматографического анализа. Пиролиз осуществляют в динамическом режиме с направлением потока газа-носителя в колонку либо непосредственно, либо через кран-дозатор. Хро-матограмму продуктов пиролиза называют обычно пирограммой. Описаны многочисленные варианты конструкций пиролизеров ( микрореакторы, по точкам Кюри, с электрической спиралью, с элементом, нагреваемым током высокой частоты и др.), каждая из которых обладает своими преимуществами и недостатками. [29]
Рассмотрим применение реакционной газовой хроматографии к анализу сложных полиэфиров. Методы анализа линейных полиэфиров и разветвленных полиэфирных и алкидных смол включают полное разложение полимера на исходные компоненты путем омыления, аминолиза, алкоголиза, перевод полученных полярных мономерных соединений в производные, более удобные для газо-хроматографического анализа, и собственно газо-хроматографический анализ полученных продуктов. Так, на практике карбоновые кислоты анализируют в форме их эфиров, а полиолы - в виде соответствующих ацетатов. [30]
Страницы: 1 2 3 4