Cтраница 3
Для больших образцов требуется значительная теплота испарения, а системы камер вспрыскивания часто характеризуются неоднородным распределением температур в процессе испарения образца. Так же как и в аналитической газовой хроматографии, наилучший параметр получается в том случае, если температура камеры поддерживается на 5 - 10 С выше температуры кипения компонента, имеющего наивысшую температуру кипения. Однако для очистки многих растворителей это не удобно; может происходить значительное термическое разложение, в результате чего могут образоваться электроактивные продукты разложения, имеющие близкие с растворителем температуры кипения. Хотя понижение температуры камеры уменьшает разложение, это приводит также к уменьшению эффективности разделения. Возможное решение проблемы, очевидно, следует искать в работе хроматографа при пониженном давлении, но это пока не сделано. [31]
Важным фактором, влияющим на четкость разделения, является размер частиц сорбента. Таким образом, для препаративных колонок следует использовать носитель с размером зерен от 0 5 до 1 мм. При этом, как и в аналитической газовой хроматографии, желательно пользоваться возможно узкими фракциями. [32]
Для этой цели наиболее подходящей считается препаративная газовая хроматография. Как правило, выделенные фракции получают в количествах, позволяющих проводить масс-спек-тральный анализ чистых веществ с использованием обычной техники подготовки образцов. Если препаративно-хроматогра-фическое разделение оказывается невозможным, то тогда прибегают к помощи аналитической газовой хроматографии. В подобных случаях следует применять только микропрепаративную технику с насадочными колонками. [33]
В настоящей главе излагаются основы разделения и детектирования в газовой хроматографии. Разделение рассматривается в объеме, необходимом для понимания задач и особенностей детектирования и для применения хроматографии при изучении методов детектирования или определения характеристик детектирования. Поэтому мы ограничиваемся обсуждением лишь проявитель-ного ( элюентного) метода - основного метода аналитической газовой хроматографии. [34]
Размеры зерна входят в константу А уравнения Ван-Деемтера и в состав третьего члена уравнения (IV.61) в первой степени и в степени 3 / г. Поэтому практически ВЭТТ прямо пропорциональна эффективному диаметру частиц, а также величинам X и Ь уравнения (IV.61), которые зависят от формы частиц и равномерности их распределения по размерам. Таким образом, насадочные колонки с более мелким сорбентом работают более эффективно, чем колонки с более крупным сорбентом. Однако нельзя уменьшать размер частиц до пылевидного состояния, так как при этом динамическое сопротивление колонки станет слишком большим и трудно обеспечить в этих условиях нормальную скорость потока газа-носителя. Оптимальное значение ВЭТТ в аналитической газовой хроматографии получается в минимуме кривой Я ( а) и составляет около 0 2 см при среднем диаметре зерен сорбента около 0 2 - 0 3 мм. [35]