Препаративная газожидкостная хроматография

Cтраница 1

Препаративная газожидкостная хроматография широко применяется в лабораторной практике для получения небольших количеств чистых веществ. Чистота получаемых продуктов зависит в основном от эффективности разделения, стабильности неподвижной фазы и чистоты газа-носителя. [1]

При использовании методов [27, 28, 30, 31, 274, 282] наряду с пентафторбензолом образуются гексафторбензол и ряд других соединений, поэтому выделение пентафторбензола осуществляется препаративной газожидкостной хроматографией. [2]

Зависимость числа теоретических тарелок от коэффициента разбавления / С. [3]

Кроме того, что на практике эти требования можно выполнить лишь частично, быстрота испарения ограничена еще тем, что большое число веществ, для разделения которых используется препаративная газожидкостная хроматография ( ГЖХ), чувствительно к нагреванию, и в особенности к быстрому нагреванию. Поэтому приходится искать компромисс между быстротой и осторожностью нагревания пробы. [4]

Тепло - и массопередача при ламинарном течении происходят путем соударения молекул, а при турбулентном течении - путем индуцированной конвекции, и поэтому еТуРб1 - Турбулентное течение очень редко имеет место в сборниках для улавливания разделенных компонентов, применяемых в лабораторной препаративной газожидкостной хроматографии. Обычно здесь наблюдается ламинарное течение. Вихри, которые часто образуются в нижней части сосуда, не следует принимать за турбулентность. [5]

В стальном вращающемся автоклаве емкостью 0 5 л нагревают в течение 6 ч при 200 С 300 мл 30 % - ного водного раствора аммиака и 50 г ( 0 27 моль) гексафторбензола. Изомерные тетрафтбрфени-лендиамины могут быть разделены с помощью препаративной газожидкостной хроматографии. [6]

При проведении многих исследований в качестве исходных веществ нужны оптически активные циклопропаны. Оптически активную транс-форму можно отделить от неактивной цмс-формы с помощью препаративной газожидкостной хроматографии. [7]

Зависимость характеристической вязкости полипентафторстирола от молекулярного веса ( растворитель метил-изобутилкетон, температура 30 С. [8]

Первоначальные попытки поли-меризовать этот мономер оказались малоуспешными: либо полимер вообще не образуется, либо его образование протекает медленно и получаются низкомолекулярные продукты. Однако было найдено, что, если мономер вначале очистить препаративной газожидкостной хроматографией, термическая блочная полимеризация протекает при 60 С легко, но медленнее по сравнению с полимеризацией обычного стирола. Пентафтор-стирол полимеризуется и при комнатной температуре, но опять же с меньшей скоростью, чем стирол. [9]

Триметилсилильные производные таких кислот, как угольная, щавелевая, мышьяковая, серная, фосфорная и др., получаются смешиванием 5 - 10 мг аммонийной соли кислоты с 200 мкл диметилформамида - и 200 мкл CFaCONJSiMeaJj. Смесь хорошо встряхивается и оставляется на ночь лри 25 С. Далее продукт выделяется препаративной газожидкостной хроматографией или, если берутся большие количества, обычными методами. [10]

Достоинством перечисленных методов получения полифтораро - матических соединений является возможность фторирования практически любых углеводородов. К недостаткам следует в первую - очередь отнести трудность выделения индивидуальных соединений из образующихся при реакциях сложных смесей веществ с близкими свойствами. Выделение обычно проводится с помощью препаративной газожидкостной хроматографии. Неудобством является также необходимость работы с элементарным фтором. [11]

Наиболее низкокипящие фракции эфирного масла разделяют на 10 фракций на колонке в 35 теоретических тарелок. Состав фракций был следующим: 9 - 12, а-пинен; 13 и 14, а-пинен и а-туйен; 17 - 24, только растворители; 25 - 28, 1-винил - 5 5-диметил [2, 1, 1] би-циклогексан, камфен, р-пинен и лимонен; 30, мирцен. Требуемый углеводород оказалось возможным выделить из фракции 27 методом препаративной газожидкостной хроматографии, хотя его выделение затруднено в случае присутствия в смеси а-пинена. [12]

Выделение алкалоидов в чистом виде обычно является весьма трудной задачей. В настоящее время уже редко используют классические методы раскристаллизации, которые часто не приводят к успеху из-за сложности смеси алкалоидов, получаемой при первичной экстракции растительной массы. Как правило, для разделения смесей алкалоидов теперь широко применяют разные виды хроматографии, в том числе и ионообменную, противоточное распределение, препаративную газожидкостную хроматографию, жидкостную хроматографию высокого давления и другие методы современной аналитической органической химии. [13]

В газохроматографические колонку нельзя вводить пробы сколь угодно больших размеров, так как при увеличении размера пробы уменьшается их разрешающая способность. Увеличение размеров колонки помогает в этом случае лишь до определенной степени. Поэтому при необходимости разделения больших количеств вещества приходится делить пробу на части и проводить их поочередное разделение. Препаративная газожидкостная хроматография ( ГЖХ) представляет собой, таким образом, дискретный процесс. Для получения требуемого количества вещества в чистом виде необходимо повторно осуществлять такие этапы этого процесса, как ввод образца в хроматографическую систему, испарение, разделение и улавливание. [14]

Реакционной смеси дают нагреться до - 30 С и выдерживают 2 часа при - 30 - - 40 С. Слои разделяют и водную фазу один раз экстрагируют эфиром. Органические слои соединяют, промывают 2 % - ным водным раствором тиосульфата натрия и сушат над сульфатом магния. Два последних соединения могут быть выделены препаративной газожидкостной хроматографией. [15]

Страницы: 1 2